Recueil 07-2026-239 recueil du 22 juillet 2026

ARDÈCHE RECUEIL DES ACTES ADMINISTRATIFS N°07-2026-239 PUBLIÉ LE 22 JUILLET 2026

Sommaire 07_DDETSPP_Direction Départementale de l'Emploi, du Travail, des Solidarités, et de la Protection des Populations / 07_DDETSPP_service MUTATIONS ECONOMIQUES 07-2026-07-09-00014 - Arrêté portant déclaration d' un organisme de service à la personne (2 pages) Page 3 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche / Service Environnement 07-2026-07-22-00003 - AP destruction Sangliers Chambonas (2 pages) Page 6 07-2026-07-22-00001 - AP destruction Sangliers- BAIX (2 pages) Page 9 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA (30 pages) Page 12 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS (30 pages) Page 43 07-2026-07-16-00012 - AP PFAS BOUES PRIVAS (30 pages) Page 74 07-2026-07-16-00013 - AP PFAS BOUES RUOMS (30 pages) Page 105 07-2026-07-16-00014 - AP PFAS BOUES ST PRIVAS (30 pages) Page 136 07-2026-07-16-00015 - AP PFAS BOUES VALLON (30 pages) Page 167 07-2026-07-20-00001 - Arrêté préfectoral travaux confortement de digue - Lamastre (5 pages) Page 198 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche / Service Urbanisme et Territoires 07-2026-07-21-00003 - aoep dup annonay ori3 (5 pages) Page 204 07-2026-07-16-00009 - arr pref creation ZAD THUEYTS (5 pages) Page 210 07_Préf_Préfecture de l'Ardèche / 07_Bureau des Affaires Logistiques et Immobilier 07-2026-07-03-00025 - arrêté portant sudélégation de signature CHORUS FORMULAIRE (2 pages) Page 216 07-2026-07-03-00024 - arrêté portant sudélégation de signature FOURRIERES (2 pages) Page 219 07_Préf_Préfecture de l'Ardèche / 07_PREF_Sous-préfecture de Largentière 07-2026-06-02-00008 - AP fixation montant contribution obligatoire Fabras école privée OGEC Lalevade (2 pages) Page 222 84_DREAL_Direction régionale de l'environnement, de l'aménagement et du logement d'Auvergne-Rhône-Alpes / Secrétariat Général 07-2026-07-02-00034 - Arrêté interpréfectoral n°DREAL-AURA-EHN-2026-44 portant dérogation aux dispositions de l'article L.411-1 du code de l'environnement pour capture suivie d'un relâcher immédiat sur place d'espèces animales protégées (amphibiens, insectes, mollusques, reptiles, mammifères) et prélèvement, transport, utilisation, détention et destruction de matériel biologique d'espèces animales protégées (insectes, reptiles, oiseaux, mammifères, mollusques) (10 pages) Page 225 2

07_DDETSPP_Direction Départementale de l'Emploi, du Travail, des Solidarités, et de la Protection des Populations 07-2026-07-09-00014 Arrêté portant déclaration d' un organisme de service à la personne 07_DDETSPP_Direction Départementale de l'Emploi, du Travail, des Solidarités, et de la Protection des Populations - 07-2026-07-09-00014 - Arrêté portant déclaration d' un organisme de service à la personne 3

Direction départementale de l'emploi, du travail, des solidarités et de la protection des populations ARRÊTÉ PRÉFECTORAL N° portant déclaration d’un organisme de services à la personne enregistrée sous le N° 106 576 636 Dazzy CORNEZ JARDIN SERVICES 22 Bis Chemin de Chaudabri 07200 Aubenas Le préfet de l’Ardèche, VU le code du travail, notamment ses articles L. 7232-1, R. 7232-1 à R.7232-12, D.7231-1, D.7231-2 et D. 7233-1, VU le cahier des charges prévu à l'article R.7232-6 du code du travail ; VU l' article D.312-6-2 du code de l' action social et des familles; VU le décret INTP2520377D du 16 juillet 2025 portant nomination de Monsieur Benoît TRÉVISANI, préfet de l’Ardèche ; VU l'arrêté ministériel NOR INTP2512282A du 28 avril 2025 portant nomination de Madame Salia RABHI, attachée d'administration de l'Etat hors classe, en tant que directrice départementale de l'emploi, du travail, des solidarités et de la protection des populations de l'Ardèche; VU l'arrêté préfectoral n° 07-2025-10-03-00002 du 03 octobre 2025 portant délégation de signature à Madame Salia RABHI, directrice départementale de l'emploi, du travail, des solidarités et de la protection des populations de l'Ardèche et notamment son article 3; VU l'arrêté préfectoral n°07-2026-03-15-00004 du 15 mars 2026 portant subdélégation de signature à Monsieur Ouahid BEN AMAR, responsable du service emploi, entreprises et compétences et notamment son article 3; VU la demande complète du 19 juin 2026. transmise par Monsieur Dazzy CORNEZ en qualité de gérant de l' entreprise JARDIN SERVICES; VU l' instruction réalisée par les services de la DDETSPP ; SUR PROPOSITION de la directrice de l'emploi, du travail, des solidarités et de la protection des populations de l'Ardèche ; Constate : Qu’une demande de déclaration d’activités de services à la personne a été déposée auprès de la DDETSPP de l’Ardèche, en date du 19 juin 2026. transmise par Monsieur Dazzy CORNEZ en qualité de gérant de l' entreprise JARDIN SERVICES dont l’établissement principal est situé 22 Bis Chemin de Chaudabri 07200 Aubenas et enregistrée sous le N° SAP 106 576 636 pour les activités suivantes : • petits travaux de jardinage ; 07_DDETSPP_Direction Départementale de l'Emploi, du Travail, des Solidarités, et de la Protection des Populations - 07-2026-07-09-00014 - Arrêté portant déclaration d' un organisme de service à la personne 4

• travaux de petit bricolage . Ces activités relèvent uniquement de la déclaration en mode prestataire qui peuvent être exercées sur tout le territoire national. Toute modification concernant les activités exercées devra faire l’objet d’une déclaration modificative préalable. Sous réserve d'être exercées à titre exclusif (ou sous réserve d’une comptabilité séparée pour les personnes morales dispensées de cette condition), ces activités ouvrent droit au bénéfice des dispositions des articles L. 7233-2 du code du travail et L.241-10 du code de la sécurité sociale dans les conditions prévues par ces articles. Les effets de la déclaration courent à compter du 19 juin 2026. En application de l'article D.312-6-2 du code de l'action sociale et des familles, les activités nécessitant une autorisation n’ouvre droit à ces dispositions que si l'organisme a préalablement obtenu l'autorisation ou le renouvellement de cette autorisation. L'enregistrement de la déclaration peut être retiré dans les conditions fixées aux articles R.7232-20 à R.7232-22 du code du travail. Le présent récépissé sera publié au recueil des actes administratifs de la préfecture. Privas, le 9 juillet 2026 Pour le préfet et par subdélégation, Le responsable du service emploi, entreprises et compétences. Signé Ouahid BEN AMAR Le présent récépissé peut, à compter de sa notification, faire l'objet d'un recours gracieux auprès service instructeur de l’Ardèche ou d'un recours hiérarchique adressé au ministre chargé de l'économie-Direction générale des entreprises – sous-direction des services marchands, 61 Boulevard Vincent Auriol, 75703 PARIS CEDEX 13. Il peut également faire l'objet d'un recours contentieux dans un délai de deux mois à compter de sa notification auprès du tribunal administratif. Le tribunal administratif peut aussi être saisi par l’application informatique « Télérecours citoyen » accessible sur le site internet http://www.telerecours.fr/ 07_DDETSPP_Direction Départementale de l'Emploi, du Travail, des Solidarités, et de la Protection des Populations - 07-2026-07-09-00014 - Arrêté portant déclaration d' un organisme de service à la personne 5

07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche 07-2026-07-22-00003 AP destruction Sangliers Chambonas 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-22-00003 - AP destruction Sangliers Chambonas 6

ARRÊTÉ PRÉFECTORAL n° chargeant M. PESCHAIRE Sylvain de détruire les sangliers sur le territoire communal de CHAMBONAS Le préfet de l’Ardèche, VU le code de l’environnement notamment les articles L.427.1 à L.427.6 ; VU le code de l’environnement notamment les articles R.427.1 à R.427.4 ; VU le décret n° 2004-374 du 29 avril 2004 modifié relatif aux pouvoirs des préfets, à l’organisation et à l’action des services de l’État dans les régions et départements ; VU le décret n° 2009-1484 du 3 décembre 2009 relatif aux directions départementales interministérielles ; VU le décret NOR INTP2520377D du 16 juillet 2025 portant nomination de Monsieur Benoît TRÉVISANI, préfet de l’Ardèche ; VU l'arrêté ministériel du 14 juin 2010 relatif aux de lieutenants de louveterie ; VU l’arrêté préfectoral n° 07-2019-03-01-003 du 1er mars 2019 relatif aux conditions de sécurité des mesures administratives de destruction des animaux sauvages et au service des lieutenants de louveterie dans le département de l’Ardèche ; VU l’arrêté préfectoral n° 07-2025-01-13-00003 du 13 janvier 2025 fixant la liste des 23 lieutenants de louveterie sur les 23 circonscriptions du département de l'Ardèche ; VU l’arrêté préfectoral du 22 juin 2026 n° 07-2026-06-22-00008 portant délégation de signature à Madame la directrice départementale des territoires de l’Ardèche ; VU l’arrêté préfectoral du 23 juin 2026 n° 07-2026-06-22-00005 portant subdélégation de signature ; CONSIDÉRANT la demande d’un agriculteur subissant des dégâts et des nuisances causés par les sangliers, Quartier Le Pont et le Hameau Montchamp sur la commune de CHAMBONAS ; CONSIDÉRANT l’avis favorable du président de la fédération départementale des chasseurs de l’Ardèche ; CONSIDÉRANT que des dégâts et des nuisances causés par les sangliers ont été constatés sur le territoire de la commune de CHAMBONAS ; que cette situation rend nécessaires des opérations de destruction de sangliers pour prévenir des dommages importants aux cultures, aux parcs et jardins, aux voies et chemins et sauvegarder la sécurité publique ; Direction départementale des territoires - 2, Place Simone Veil - BP 613 - 07006 Privas Cedex -Tél : 04.75.65.50.00 Adresse internet des services de l’État en Ardèche : www.ardeche.gouv.fr 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-22-00003 - AP destruction Sangliers Chambonas 7

CONSIDÉRANT que l’acuité des nuisances causées par ces sangliers, les risques que l’abondance et la localisation de ces animaux font courir aux cultures, aux jardins et aux équipements, confèrent à la destruction de ces animaux un caractère d’urgence qui s’oppose à la consultation du public prévue à l’article L.123-19-1 du code de l’environnement ; qu’il y a lieu de constater l’urgence prévue par le premier alinéa de l’article L.123-19-3 de ce même code et de renoncer à la participation du public même pour un délai réduit ; Sur proposition de la directrice départementale des territoires de l’Ardèche ; Arrête Article 1er : M.PESCHAIRE Sylvain, lieutenant de louveterie du département de l'Ardèche, est chargé de détruire les sangliers, par tout moyen autorisé par la réglementation, sur le territoire communal de CHAMBONAS. Ces opérations auront lieu du 22/07/26 au 24/08/26. Article 2 : Le lieutenant de louveterie susnommé déterminera les modalités et le nombre d’opérations à exécuter conformément à l’arrêté préfectoral du 1er mars 2019 susvisé. Article 3 : Le présent arrêté peut faire l’objet, dans un délai de deux mois à compter de la date de sa publication, d’un recours gracieux auprès du préfet de l'Ardèche ou d'un recours hiérarchique auprès de la ministre de la transition écologique, ou d'un recours contentieux devant le tribunal administratif de Lyon. Le tribunal administratif peut être saisi d’une requête déposée sur le site www.telerecours.fr. Article 4 : La directrice départementale des territoires de l’Ardèche, M.PESCHAIRE Sylvain, lieutenant de louveterie, sont chargés de l’exécution du présent arrêté qui sera publié au recueil des actes administratifs de la préfecture de l’Ardèche et dont copie sera adressée au commandant du groupement de gendarmerie, au président de la fédération départementale des chasseurs, à la cheffe du service départemental de l’Office français de la biodiversité, au directeur de l’agence interdépartementale de l’Office national des forêts à VALENCE, au maire de CHAMBONAS et au président de l’ ACCA de CHAMBONAS. Privas, le 22/07/26 Pour le préfet et par subdélégation, Pour la directrice départementale des territoires, Le chef de l’unité patrimoine naturel, SIGNE Morgan BAUDOUIN Direction départementale des territoires - 2, Place Simone Veil - BP 613 - 07006 Privas Cedex -Tél : 04.75.65.50.00 Adresse internet des services de l’État en Ardèche : www.ardeche.gouv.fr 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-22-00003 - AP destruction Sangliers Chambonas 8

07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche 07-2026-07-22-00001 AP destruction Sangliers- BAIX 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-22-00001 - AP destruction Sangliers- BAIX 9

ARRÊTÉ PRÉFECTORAL n° chargeant M. ARNAUD Lucien de détruire les sangliers sur le territoire communal de BAIX Le préfet de l’Ardèche, VU le code de l’environnement notamment les articles L.427.1 à L.427.6 ; VU le code de l’environnement notamment les articles R.427.1 à R.427.4 ; VU le décret n° 2004-374 du 29 avril 2004 modifié relatif aux pouvoirs des préfets, à l’organisation et à l’action des services de l’État dans les régions et départements ; VU le décret n° 2009-1484 du 3 décembre 2009 relatif aux directions départementales interministérielles ; VU le décret NOR INTP2520377D du 16 juillet 2025 portant nomination de Monsieur Benoît TRÉVISANI, préfet de l’Ardèche ; VU l'arrêté ministériel du 14 juin 2010 relatif aux de lieutenants de louveterie ; VU l’arrêté préfectoral n° 07-2019-03-01-003 du 1er mars 2019 relatif aux conditions de sécurité des mesures administratives de destruction des animaux sauvages et au service des lieutenants de louveterie dans le département de l’Ardèche ; VU l’arrêté préfectoral n° 07-2025-01-13-00003 du 13 janvier 2025 fixant la liste des 23 lieutenants de louveterie sur les 23 circonscriptions du département de l'Ardèche ; VU l’arrêté préfectoral du 22 juin 2026 n° 07-2026-06-22-00008 portant délégation de signature à Madame la directrice départementale des territoires de l’Ardèche ; VU l’arrêté préfectoral du 23 juin 2026 n° 07-2026-06-22-00005 portant subdélégation de signature ; CONSIDÉRANT la demande d’un acteur économique subissant des dégâts et des nuisances causés par les sangliers, Le long de la voie ferrée et à proximité de RD86 sur la commune de BAIX ; CONSIDÉRANT l’avis favorable du président de la fédération départementale des chasseurs de l’Ardèche, uniquement en zone non chassables, aux abords des voies SNCF et de la RD86 CONSIDÉRANT que des dégâts et des nuisances causés par les sangliers ont été constatés sur le territoire de la commune de BAIX ; que cette situation rend nécessaires des opérations de destruction de sangliers pour prévenir des dommages importants aux cultures, aux parcs et jardins, aux voies et chemins et sauvegarder la sécurité publique ; Direction départementale des territoires - 2, Place Simone Veil - BP 613 - 07006 Privas Cedex -Tél : 04.75.65.50.00 Adresse internet des services de l’État en Ardèche : www.ardeche.gouv.fr 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-22-00001 - AP destruction Sangliers- BAIX 10

CONSIDÉRANT que l’acuité des nuisances causées par ces sangliers, les risques que l’abondance et la localisation de ces animaux font courir aux cultures, aux jardins et aux équipements, confèrent à la destruction de ces animaux un caractère d’urgence qui s’oppose à la consultation du public prévue à l’article L.123-19-1 du code de l’environnement ; qu’il y a lieu de constater l’urgence prévue par le premier alinéa de l’article L.123-19-3 de ce même code et de renoncer à la participation du public même pour un délai réduit ; Sur proposition de la directrice départementale des territoires de l’Ardèche ; Arrête Article 1er : M.ARNAUD Lucien, lieutenant de louveterie du département de l'Ardèche, est chargé de détruire les sangliers, par tout moyen autorisé par la réglementation, sur le territoire communal de BAIX. Ces opérations auront lieu du 22/07/26 au 24/08/26. Les actions se dérouleront prioritairement sur les zones non chassables en bord de la voie ferrée et de la RD86. Article 2 : Le lieutenant de louveterie susnommé déterminera les modalités et le nombre d’opérations à exécuter conformément à l’arrêté préfectoral du 1er mars 2019 susvisé. Article 3 : Le présent arrêté peut faire l’objet, dans un délai de deux mois à compter de la date de sa publication, d’un recours gracieux auprès du préfet de l'Ardèche ou d'un recours hiérarchique auprès de la ministre de la transition écologique, ou d'un recours contentieux devant le tribunal administratif de Lyon. Le tribunal administratif peut être saisi d’une requête déposée sur le site www.telerecours.fr. Article 4 : La directrice départementale des territoires de l’Ardèche, M.ARNAUD Lucien, lieutenant de louveterie, sont chargés de l’exécution du présent arrêté qui sera publié au recueil des actes administratifs de la préfecture de l’Ardèche et dont copie sera adressée au commandant du groupement de gendarmerie, au président de la fédération départementale des chasseurs, à la cheffe du service départemental de l’Office français de la biodiversité, au directeur de l’agence interdépartementale de l’Office national des forêts à VALENCE, au maire de BAIX et au président de l’ ACCA de BAIX. Privas, le 22/07/26 Pour le préfet et par subdélégation, Pour la directrice départementale des territoires, Le chef de l’unité patrimoine naturel, SIGNE Morgan BAUDOUIN Direction départementale des territoires - 2, Place Simone Veil - BP 613 - 07006 Privas Cedex -Tél : 04.75.65.50.00 Adresse internet des services de l’État en Ardèche : www.ardeche.gouv.fr 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-22-00001 - AP destruction Sangliers- BAIX 11

07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche 07-2026-07-16-00010 AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 12

ARRÊTÉ PRÉFECTORAL N° 07-2026- portant complément à l’arrêté préfectoral n°07-2017-10-20-007 du 20/10/2017 autorisant au titre de l’article L.214-3 du Code de l’environnement le système d’assainissement d’Annonay Acantia. Le préfet de l’Ardèche, Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection de l’environnement et notamment des sols, lors de l’utilisation des boues d’épuration en agriculture ; Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019 concernant les polluants organiques persistants ; Vu le code de l’environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-57, et L. 171-1 à L.171-12 ; Vu le décret NOR INTP2520377D du 16 juillet 2025 portant nomination de Monsieur Benoît TRÉVISANI, préfet de l'Ardèche ; Vu le décret NOR INTP2613069D du 17 juin 2026 portant nomination de Mme Amelle GHAYOU, secrétaire générale de la préfecture de l'Ardèche, sous-préfète de Privas ; Vu l'arrêté préfectoral n°07-2026-06-22-00001 du 22 juin 2026 portant délégation de signature à Mme Amelle GHAYOU, secrétaire général de la préfecture de l'Ardèche ; Vu l’arrêté du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux épandages de boues sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997 relatif à l'épandage des boues issues du traitement des eaux usées ; Vu l’arrêté du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installations d’assainissement non collectif à l’exception des installations d’assainissement non collectif recevant une charge brute de pollution organique inferieure ou égale à 1,2 kg/j de DBO5 ; Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d’épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS ; Vu l’arrêté préfectoral n°07-2017-10-20-007 du 20/10/2017 relatif aux conditions d’exploitation du système d’assainissement collectif d’Annonay Acantia situé sur les communes de ANNONAY, BOULIEU-LES-ANNONAY, DAVEZIEUX, ROIFFIEUX, SAINT-CLAIR, SAINT-MARCEL-LES-ANNONAY, SAVAS, VANOSC, VILLEVOCANCE et VOCANCE, et autorisant le rejet des eaux épurées dans le cours d’eau LA CANCE ; Considérant le projet d’arrêté adressé à la Communauté d’Agglomération ANNONAY RHÔNE AGGLO représentée par son Président en date du 12 juin 2026 ; Considérant l’absence d’observation formulée par le bénéficiaire sur le projet d’arrêté préfectoral en date du 29 juin 2026 ; 1/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 13

Considérant que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porter atteintes à l’environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l’article L. 511-1 du Code de l’environnement, Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, et donc dans les boues issues de leur traitement, Considérant que la valorisation des boues d’épuration, notamment par épandage sur des surfaces agricoles, y compris après compostage ou méthanisation, peut entraîner la dissémination de PFAS dans l’environnement et en particulier les eaux souterraines, susceptible d’avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les écosystèmes exposés, Considérant que le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la note technique de mai 2026 relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesure des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026), les modalités métrologiques pertinentes à prendre comme référence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d’épuration ; Sur proposition de la directrice départementale des territoires de l’Ardèche ; ARRETE L’arrêté préfectoral en date du 20/10/2017 autorisant, au titre de l’article L.214-3 du code de l’environnement, le système d’assainissement d’Annonay Acantia, est complété par les articles suivants : TITRE VIII : MISE EN PLACE D’UNE CAMPAGNE DE PRÉLEVEMENTS ET D’ANALYSES DES BOUES URBAINES DESTINÉES À L’ÉPANDAGE AGRICOLE Article 33 : objet de la campagne Le bénéficiaire de l’autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substances per- ou polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées à être valorisées en agriculture, directement ou indirectement. Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6 au sens du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée après traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur une durée maximale de douze mois. La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présent arrêté. La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d’au moins deux mois et au plus de quatre mois. TITRE IX : PRÉLÈVEMENTS DES BOUES Article 34 : nombre de prélèvements par campagne Le bénéficiaire de l’autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder à : • un prélèvement unique ; • ou à trois prélèvements successifs, espacés chacun d’au moins une semaine. Article 35 : modalités de prélèvements 2/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 14

Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée après traitement ». Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 5. TITRE X : ANALYSES DES BOUES Article 36 : modalités des analyses Chaque prélèvement fait l’objet d’une analyse portant sur les substances PFAS mentionnées en annexe 1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l’annexe 2. Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l’autorisation doit procéder ou faire procéder à l’analyse : • du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à 20 g/kg MS ; μ • de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à 2 g/kg MS pour chacune de ces substances. μ Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés en annexe 2 sont analysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présent arrêté. Les analyses des boues sont réalisées dans un délai tel que les résultats d'analyses sont connus avant réalisation de leur épandage, de leur envoi en compostage ou de leur envoi en méthanisation. Le bénéficiaire de l’autorisation informe l’exploitant de l’installation de méthanisation ou de compostage des résultats des analyses de PFAS avant envoi des boues. Article 37 : transmission des données Au plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l’autorisation transmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voie électronique, via l'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange des données d'autosurveillance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE. TITRE XI : GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS Article 38: dépassement des seuils du règlement relatif aux polluants organiques persistants Dès qu’une analyse conduit à un dépassement d’un des seuils mentionnés à l’annexe 3, le bénéficiaire de l’autorisation, sans délai : -met fin à toute valorisation agricole ; -en informe le service en charge de la police de l’eau en précisant la quantité de boues concernées. -s'il est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, des boues, procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance du dépassement de l’un des seuils mentionnés à l’annexe 3, à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d’épuration d'Annonay Acantia. 3/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 15

-dans le cas où les boues sont méthanisées sur le site de la station, le bénéficiaire de l'autorisation procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les digestats. Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l’autorisation transfère les boues vers les filières de destruction adaptées. Le bénéficiaire de l’autorisation informe le service en charge de la police de l’eau des filières utilisées pour traiter les boues. Article 39 : autres dépassements de seuils I. - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu’une mesure conduit à un dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l’autorisation peut, au choix : - (i) transférer les boues vers d’autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire de l’autorisation informe le service en charge de la police de l’eau des filières utilisées pour traiter les boues. Si le bénéficiaire de l’autorisation est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, des boues, il procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance du dépassement de l’un des seuils mentionnés à l’annexe 4, à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d’épuration d'Annonay Acantia. Dans le cas où le bénéficiaire de l’autorisation est également en charge d’un méthaniseur, il procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les digestats ; - ou (ii) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à un autre prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par les titres IX et X, afin de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe 4. Le bénéficiaire de l’autorisation informe le service en charge de la police de l’eau des actions engagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de ces boues. Lorsque la moyenne du résultat de l’analyse initiale et du résultat de l’analyse obtenue en application du (ii) du présent I dépasse l’un des seuils mentionnés à l’annexe 4, le bénéficiaire de l’autorisation : -met fin à toute valorisation agricole ; -en informe le service en charge de la police de l’eau. -identifie, dans les meilleurs délais, d’autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières. Le bénéficiaire de l’autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l’eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ; -s'il est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, des boues, procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance du dépassement de l’un des seuils mentionnés à l’annexe 4, à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d’épuration d'Annonay Acantia. -s'il est en charge d’un méthaniseur, procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les digestats. 4/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 16

Lorsque la moyenne du résultat de l’analyse initiale et du résultat de l’analyse obtenue en application du (ii) du présent I ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l’annexe 4, les boues peuvent faire l’objet d’une valorisation agricole. II. - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne des résultats des trois analyses pour chaque PFAS dépasse l’un des seuils mentionnés à l’annexe 4, le bénéficiaire de l’autorisation, sans délai : -met fin à toute valorisation agricole ; -en informe le service en charge de la police de l’eau. -identifie, dans les meilleurs délais, d’autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières. Le bénéficiaire de l’autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l’eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ; -s'il est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, des boues, procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance du dépassement de l’un des seuils mentionnés à l’annexe 4, à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d’épuration d'Annonay Acantia. -s'il est en charge d’un méthaniseur, procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les digestats. Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l’annexe 4, les boues peuvent faire l’objet d’une valorisation agricole. Article 40 : recherche des sources de contamination Lorsque les dispositions de l’article 38 ou de l’article 39 conduisent à l’arrêt ou la suspension de la valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l’autorisation engage une recherche des sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de deux mois après la transmission des éléments mentionnés à l’article 37, un rapport au service en charge de la police de l’eau : -présentant les sources de contamination des boues en PFAS ; -identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ; -listant, si les boues étaient valorisées en méthanisation ou en compostage, les installations de compostage ou de méthanisation ayant valorisé ces boues depuis le 1er janvier 2025. TITRE XII : DISPOSITIONS GÉNÉRALES Article 41 : abrogation Le présent arrêté complémentaire abroge les éventuelles dispositions prises précédemment en matière de surveillance des PFAS dans les boues issues du traitement des eaux usées. Article 42 : droit des tiers Les droits des tiers sont et demeurent expressément réservés. Article 43 : autres réglementations 5/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 17

La présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations ou d’obtenir les autorisations requises par d’autres réglementations. Article 44 : Délais et voies de recours Recours administratif : Le présent arrêté peut faire l’objet d’un recours gracieux ou hiérarchique dans le délai de deux mois. Ce recours administratif proroge de deux mois les délais mentionnés aux 1° et 2°. L’auteur d’un recours administratif est également tenu de le notifier au bénéficiaire de la décision à peine de non prorogation du délai de recours contentieux. Recours contentieux : Le présent arrêté est susceptible de recours devant le tribunal administratif de Lyon, conformément à l'article R.514-3-1 du code de l'environnement : 1°- Par le pétitionnaire, dans un délai de deux mois à compter du jour où la décision lui a été notifiée ; 2°- Par les tiers intéressés en raison des inconvénients ou des dangers pour les intérêts mentionnés à l'article L.181-3, du code de l'environnement dans un délai de deux mois à compter de : a) L'affichage en mairie dans les conditions prévues au 2° de l'article R.181-44, du code de l’environnement ; b) La publication de la décision sur le site internet de la préfecture prévue au 4° du même article. Le délai court à compter de la dernière formalité accomplie. Si l'affichage constitue cette dernière formalité, le délai court à compter du premier jour d’affichage de la décision. Les tiers intéressés formulant un recours contentieux sont tenus, à peine d’irrecevabilité, de notifier celui-ci à l’auteur de la décision et au bénéfice de la décision. Le tribunal administratif peut-être saisi d’une requête déposée sur le site www.telerecours.fr . La notification du recours à l’auteur de la décision et, s’il y a lieu, au bénéficiaire doit intervenir par lettre recommandée avec avis de réception, dans un délai de quinze jours francs à compter du dépôt du recours contentieux ou de la date d’envoi du recours administratif. Cette notification est réputée accomplie à la date d’envoi de la lettre recommandée avec avis de réception. Cette date est établie par le certificat de dépôt de la lettre recommandée auprès des services postaux. Article 45 : Notification, publication et exécution Le présent arrêté sera notifié au bénéficiaire, qui doit se conformer aux dispositions du présent arrêté. Le présent arrêté sera mis à la disposition du public sur le site internet de la préfecture de l’Ardèche pendant un délai de 4 mois au moins. Le présent arrêté sera publié au recueil des actes administratifs de la préfecture de l'Ardèche. Il sera affiché en mairie des communes de ANNONAY, BOULIEU-LES-ANNONAY, DAVEZIEUX, ROIFFIEUX, SAINT-CLAIR, SAINT-MARCEL-LES-ANNONAY, SAVAS, VANOSC, VILLEVOCANCE et VOCANCE pendant une durée minimale d'un mois. Une attestation de l'accomplissement de cette formalité sera dressée par les maires et envoyée au préfet (direction départementale des territoires de l’Ardèche). Le secrétaire général de l'Ardèche, la directrice départementale des territoires de l'Ardèche, le président de la communauté d’agglomération Annonay Rhône Agglo et toute autorité de police sont chargés, chacun en ce qui le concerne, d'assurer l'exécution de l’arrêté. 6/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 18

Copie en sera également adressée : – à la sous-préfecture de Tournon-sur-Rhône, – à la délégation départementale de l'agence régionale de santé Auvergne Rhône-Alpes, – à la mairie d’Annonay, de Boulieu-les-annonay, de Davezieux, de Roiffieux, de Saint-clair, de Saint-marcel-les-annonay, de Savas, de Vanosc, de Villevocance et de vocance. Privas, le 16 juillet 2026 Le préfet, Signé Benoît TRÉVISANI 7/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 19

Annexe 1 Nom Abréviation N°CAS Code SANDRE Acide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547 Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 8985 4 : 2 Sulfonate de fluorotélomère 4 : 2 FTSA 757124-72-4 7945 6:2 diester de phosphate de fluorotélo- mère 6:2 diPAP 57677-95-9 9124 6:2/8:2 diester de phosphate de fluorotélo- mère 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270 8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 7946 10:2 Sulfonate de fluorotélomère 10 : 2 FTSA 120226-60-0 9109 8:2 Acide carboxylique insaturé de fluoro- télomère 8:2 FTUCA 70887-84-2 7970 8:2 Diester de phosphate de perfluoroal- kyle 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548 N-méthylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089 Acide N-méthylperfluorooctanesulfonami- doacétique MePFOSAA 2355-31-9 7987 N-éthylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662 Acide N-éthylperfluorooctanesulfonami- doacétique EtPFOSAA 2991-50-6 7988 N-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026 Acide N-méthylperfluorobutanesulfonami- doacétique MePFBSAA 159381-10-9 6050 Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117 Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049 Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183 Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983 Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225 Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA 172155-07-6 9224 Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129 Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA 863090-89-5 9182 Acide perfluorobutanoïque PFBA 375-22-4 5980 Acide perfluoropentanoïque PFPeA 2706-90-3 5979 Acide perfluorohexanoïque PFHxA 307-24-4 5978 Acide perfluoroheptanoïque PFHpA 375-85-9 5977 Acide perfluorooctanoïque PFOA 335-67-1 5347 Acide perfluorononanoïque PFNA 375-95-1 6508 Acide perfluorodécanoïque PFDA 335-76-2 6509 Acide perfluoroundécanoïque PFUnDA ; PFUnA 2058-94-8 6510 Acide perfluorododécanoïque PFDoDA ; PFDoA 307-55-1 6507 Acide perfluorotridécanoïque PFTrDA ; PFTrA 72629-94-8 6549 Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025 Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738 Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830 Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542 Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561 Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739 Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550 Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740 8/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 20

Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741 Acide perfluorotridécane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742 Acide 6 : 2 fluorotélomère sulfonique 6 : 2 FTSA 27619-97-2 7893 Acide perfluorohexadecanoïque PFHxDA 67905-19-5 8984 Acide 9-chlorohexadecafluoro-3-oxano- nane-1-sulfonique 9Cl-PF3ONS 756426-58-1 9111 Acide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- heptadécafluoroundécanoïque 4H-PFUnDA 34598-33-9 9223 Acide Decafluoro-4-(pentafluoroéthyl)cy- clohexanesulfonique 4-PFECHS 646-83-3 9180 2,3,3,3-Tétrafluoro-2- (heptafluoropro- poxy) acide propionique HPFO-DA 13252-13-6 8982 Acide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858 Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère sulfona- mide 6 : 2 FTAB 34455-29-3 7991 9/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 21

Annexe 2 Nom Code SANDRE Matière sèche (en % MB) 1799 Carbone organique (en % MB) 1841 Azote total (en % MB) 6018 10/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 22

Annexe 3 Substance Seuil POP (mg/kg) PFOS et ses dérivés 50 mg/kg PFOA, ses sels et les composés apparentés 1 mg/kg (PFOA et ses sels) 40 mg/kg (somme des composés appa- rentés) PFHxS, ses sels et les composés apparentés 1 mg/kg (PFHxS et ses sels) 40 mg/kg (somme des composés appa- rentés) Substance POP Abréviation N°CAS Code SANDRE Limite de concentration PFOS et ses dérivés PFOS 1763-23-1 6561 50 mg/kg EtPFOSA 4151-50-2 6662 EtPFOSAA 2991-50-6 7988 MePFOSA 31506-32-8 7089 MePFOSAA 2355-31-9 7987 PFOSA 754-91-6 6548 PFOA, ses sels et les composés apparentés PFOA 335-67-1 5347 1 mg/kg (PFOA et ses sels) 40 mg/kg (somme des composés apparentés au PFOA) 10 : 2 FTSA 120226-60-0 9109 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 8:2 FTSA 39108-34-4 7946 8:2 FTUCA 70887-84-2 7970 PFHxS, ses sels et les composés apparentés PFHxS 355-46-4 6830 1 mg/kg (PFHxS et ses sels) 40 mg/kg (somme des composés apparentés) PFHxSA 41997-13-1 9129 Annexe 4 11/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 23

Abréviation Substance N°CAS Code SANDRE Seuil en g/kg μ MS (somme des substances) PFHxA PFOA PFNA PFDA PFHxS PFOS Acide perfluorohexanoïque Acide perfluorooctanoïque Acide perfluorononanoïque Acide perfluorodécanoïque Acide perfluorohexane sulfonique Acide perfluorooctane sulfonique 307-24-4 335-67-1 375-95-1 335-76-2 355-46-4 1763-23-1 5978 5347 6508 6509 6830 6561 40 PFOSA PFBA PFPeA PFHxA PFHpA PFOA PFNA PFDA PFUnDA ; PFUnA PFDoDA ; PFDoA PFTrDA ; PFTrA PFBS PFPeS PFHxS PFHpS PFOS PFNS PFDS PFUnDS PFDoDS PFTrDS 6 : 2 FTSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide Acide perfluorobutanoïque Acide perfluoropentanoïque Acide perfluorohexanoïque Acide perfluoroheptanoïque Acide perfluorooctanoïque Acide perfluorononanoïque Acide perfluorodécanoïque Acide perfluoroundécanoïque Acide perfluorododécanoïque Acide perfluorotridécanoïque Acide perfluorobutanesulfonique Acide perfluoropentanesulfonique Acide perfluorohexane sulfonique Acide perfluoroheptane sulfonique Acide perfluorooctane sulfonique Acide perfluorononane sulfonique Acide perfluorodecane sulfonique Acide perfluoroundécane sulfonique Acide perfluorododécane sulfonique Acide perfluorotridécane sulfonique Acide 6 : 2 fluorotélomère 754-91-6 375-22-4 2706-90-3 307-24-4 375-85-9 335-67-1 375-95-1 335-76-2 2058-94-8 307-55-1 72629-94-8 375-73-5 2706-91-4 355-46-4 375-92-8 1763-23-1 2723-12-01 335-77-3 749786-16-1 79780-39-5 791563-89-8 27619-97-2 6548 5980 5979 5978 5977 5347 6508 6509 6510 6507 6549 6025 8738 6830 6542 6561 8739 6550 8740 8741 8742 7893 400 12/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 24

Annexe 5 Note technique AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines et industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) Version 1 - Mai 2026 13/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 25

Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines et industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) Version 1 - Mai 2026 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 26

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 2 sur 17 Référence et droits d’usage Référence du document : AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Droits d’usage : Accès libre 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 27

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 3 sur 17 SOMMAIRE 1 Introduction .......................................................................................................................................4 2 Qualification des intervenants ...........................................................................................................4 3 Modalités de réalisation des opérations d’échantillonnage ..............................................................5 3.1 Termes et définitions ....................................................................................................................6 3.2 Conditions générales de l’échantillonnage ..................................................................................6 3.3 Opérateur et matériel d’échantillonnage ......................................................................................6 3.4 Opérations d’échantillonnage .......................................................................................................7 3.4.1 Echantillonnage de boues liquides .........................................................................................7 3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses .....................................................................8 3.5 Acheminement des échantillons jusqu’au laboratoire ............................................................... 11 4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS ........................................................................... 12 4.1 Analyse du TFA ......................................................................................................................... 12 4.1.1 Généralités .......................................................................................................................... 12 4.1.2 Prétraitement ....................................................................................................................... 12 4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% ............... 13 4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10% ......................... 13 4.2 Analyse des autres PFAS ......................................................................................................... 14 4.3 Exigences qualité ...................................................................................................................... 15 5 Références ..................................................................................................................................... 16 6 Annexes ......................................................................................................................................... 17 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 28

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1- Mai 2026 Page 4 sur 17 1 Introduction A la lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniques minimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d’épuration destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS. Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d’échantillonnage et d’analyses ainsi que des services de l’état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure. Ce document est annexé à l’arrêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réaliser les campagnes ainsi que les modalités d’échantillonnage et d’analyses. La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant : • Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1] ; • Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relatives aux boues épandues ; et • L’acide trifluoroacétique (TFA). A cette liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisation agricole seront également à rechercher. Il s’agit de la matière sèche, du carbone organique et de l’azote total. Ces paramètres seront utiles pour l’interprétation des résultats. 2 Qualification des intervenants Dans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, la circulaire n’impose pas l’accréditation des intervenants pour l’échantillonnage et l’analyse des PFAS dans cette matrice. Ce choix vient du fait de l’absence de référentiel d’accréditation pour l’échantillonnage des boues, d’un nombre très limité de laboratoires d’analyse accrédités sur l’analyse des PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de norme d'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d’ici la fin du premier semestre). Les opérations d’échantillonnage peuvent être réalisées par : • Le prestataire d’analyse ayant une entité échantillonnage ; • Le prestataire d’échantillonnage, sélectionné par le prestataire d’analyse et/ou le maître d’ouvrage ; • L’exploitant lui-même. L’exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et la reproductibilité de ses pratiques d’échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation. A ce titre, il doit disposer : d’un plan de localisation des points d’échantillonnage des boues, d’un personnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d’échantillonnage de boues, de matériels de prélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d’échantillonnage des boues et de constitution d’un échantillon global et final, etc… L’exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d’échantillonnage en concertation étroite avec le laboratoire réalisant les analyses. Lorsque les opérations d’échantillonnage sont réalisées par l’exploitant lui-même ou son sous-traitant, l’exploitant est le seul responsable de l’exécution des prestations d’échantillonnage et de ce fait, responsable solidaire de la qualité des résultats d’analyse. 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 29

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 5 sur 17 Les opérations d’analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre en œuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date, une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont la caractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ou X31-131 [4]). Pour l’analyse du TFA, le laboratoire d’analyses, doit respecter les exigences définies dans le paragraphe 4.1. Le laboratoire d’analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listées dans l’annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à : • 2 μg/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA ; • 20 μg/kg de matière sèche pour le TFA. Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoire d’analyse titulaire de l’accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dans la matrice boue. La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désigné pour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus. Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution des prestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document. 3 Modalités de réalisation des opérations d’échantillonnage La caractérisation de la qualité des boues d’épuration exige la mise en œuvre d’une méthode d’échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lot de boue destiné à la valorisation agricole. Les opérations d’échantillonnage devront respecter l’arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s’appuyer sur les normes ou les guides en vigueur suivants : Référentiels liés à l’opération d’échantillonnage • La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l’eau - Echantillonnage – partie 13 : lignes directrices pour l’échantillonnage des boues » [5] • La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue de l’estimation de la teneur moyenne d’un lot » [6] • Le protocole de prélèvement, d’échantillonnage, et d’analyse des boues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole [7] Référentiels liés aux conditions de conservation et de transport • La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l’eau – Echantillonnage – Partie 15 : lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de sédiments » [8] Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous. 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 30

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 6 sur 17 3.1 Termes et définitions Termes Définitions pour l’application du présent document Boue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les boues peuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide : - Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10% - Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l’ordre de 10 à 25-30% - Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30% Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions, ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage (par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot) Prélèvement élémentaire Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série de prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot de manière que leur ensemble soit représentatif du lot. Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentaires Echantillon final Quantité représentative de l’échantillon global prélevé sur un même lot et obtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage) 3.2 Conditions générales de l’échantillonnage L’objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole, et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoire d’analyse. Un dialogue étroit entre l’opérateur d’échantillonnage et le prestataire d’analyse doit être mis en place préalablement à la campagne d’échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de la responsabilité du laboratoire d’analyses : • Le flaconnage clairement identifié ; • Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une température de transport de (5±3°C) ; • Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc… 3.3 Opérateur et matériel d’échantillonnage L’opérateur d’échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de la manipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogènes ou d’émettre des bioaérosols ou des poussières. Il doit être équipé d’équipement de protection individuelle (EPI) comme des gants « nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l’opérateur et de l’opérateur par le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin. Le matériel d’échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contamination ou d’interférences vis-à-vis des substances à analyser. Il doit être maintenu dans un bon état de propreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures. Avant chaque opération, le matériel d’échantillonnage doit être rincé à l’eau et séché afin de limiter les risques de contamination. Il ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site. Le matériel d’échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à la recherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels. 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 31

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 7 sur 17 Le terme « matériel d’échantillonnage » englobe l’outil d’échantillonnage utilisé pour l’opération d’échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l’agitateur mécanique le cas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l’échantillon final destiné au laboratoire d’analyse. Une synthèse des différents outils d’échantillonnage et les applications principales en fonction du type de boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NF EN ISO 5667-13 [5]. 3.4 Opérations d’échantillonnage 3.4.1 Echantillonnage de boues liquides Dans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l’unité de stockage de la boue (silos de stockage, fosses, etc). Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de prélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l’ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1. Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soit par recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leur état. Pour les unités de stockage de capacité importante (supérieure à 200 m3), une homogénéisation préalable de 24 heures est recommandée. Selon la configuration, les contraintes techniques et l’accessibilité du stockage, les prélèvements élémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de la tuyauterie de transfert, soit à l’arrivée de la boue dans le récipient récepteur. 3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l’unité de stockage Réaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points de prélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l’unité de stockage en évitant de prélever la surface et contre les parois. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litres doivent être réalisés. La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés. Si l’unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes (robinets, vannes) dédiés à l’échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvement élémentaire de purger les vannes ou les lignes d’au moins trois fois le volume permanent pour s’assurer que toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage. 3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfert Calculer la durée de transvasement de l’unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliser à intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l’arrivée de la boue dans le récipient récepteur, un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l’unité de stockage. La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de la capacité de l’unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 32

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 8 sur 17 de l’unité de stockage inférieure à 10 m3 et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour une capacité de l’unité de stockage supérieure à 100 m3. La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. 3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l’échantillon global Pour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvement élémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pour assurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l’opération d’échantillonnage. Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé d’un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu’à la fin de l’échantillonnage. 3.4.1.4 Constitution de l’échantillon final destiné au laboratoire d’analyse Les prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l’aide d’un agitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l’échantillon global. Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres de caractérisation usuels, est prélevée à l’aide d’une louche ou d’un robinet si le container utilisé en est équipé. Dans le cas de l’utilisation d’un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois et réintroduit dans l’échantillon global. L’ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avant remplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final). Cette opération d’homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...). 3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses 3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain) Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentaires uniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentes profondeurs du lot sont indispensables. Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, des zones où une accumulation d’eau s’est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du sol et des bords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l’épaisseur, la largeur et la longueur du lot. La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés. Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de prélèvements élémentaires s’applique à chaque unité de stockage (à chaque tas) et l’ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. NB : l’échantillonnage directement à partir de bennes n’est pas conseillé du fait que la plus grande partie des boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvements élémentaires. L’échantillonnage en continu à partir d’un point de chute dans ce cas est recommandé (NF EN ISO 5667-13 [5]). 3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute) 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 33

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 9 sur 17 Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance à se regrouper par taille et densité quand on les agite et les particules fines ont tendance à tomber au fond. Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de prélever une tranche transversale complète, avec les particules fines (c’est-à-dire la totalité de la largeur et de la profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité de l’écoulement au point de déversement. 25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lot doivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser. La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés. 3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseaux La méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d’analyse des boues de filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7]. Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser au sein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globale du lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule : 𝐶 = 1 2 √𝑉 Avec • V : le volume en m3 de boues brutes présentes dans le filtre ; • C : le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entier le plus proche ; • Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre. Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d’échantillonnage à appliquer consiste à : • Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de la densité des roseaux, ; • Prélever le long d’une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseur de boues) ; • Éviter de prélever : o Les boues à moins d’un mètre des points particuliers du filtre (points d’alimentation, bords du filtre, drains et cheminées d’aération) ; o Le média filtrant (gravier/sable). La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. Le matériel d’échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type de prélèvement. Il a l’avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et de pouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement. Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de prélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L’ensemble des prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassemblé en quantité proportionnelle au volume de chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 34

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 10 sur 17 3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l’échantillon global Pour garantir la représentativité de l’échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devra être conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière). Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé d’un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu’à la fin de l’échantillonnage. 3.4.2.5 Constitution de l’échantillon final destiné au laboratoire d’analyse Cette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...). 3.4.2.5.1 Méthode des quartiers Cette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu (§ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pour constituer l’échantillon final destiné au laboratoire d’analyse. Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sont rassemblés et mélangés pour ensuite constituer l’échantillon final par la méthode des quartiers (NF EN ISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partie représentative de l’échantillon final (Figure 1). La méthode consiste à : • Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvements élémentaires ; • Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former un cône. Ce tas doit être retourné, à l’aide d’une pelle, pour former un nouveau cône. Cette opération doit être répétée trois fois ; • Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en 4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ; • Mélanger soigneusement les 2 quartiers ; • Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cette fois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiers précédemment éliminés ; • Poursuivre ce procédé jusqu’à la réduction de l’échantillon global en un échantillon final destiné au laboratoire. Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituer d’autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse. Figure 1 : Méthode de quartage Si la quantité de boues solides constituant l’échantillon global est très volumineuse, d’autres méthodes de quartage peuvent être appliquées pour constituer l’échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2). 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 35

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 11 sur 17 Figure 2 : Exemple de schéma de réduction d’un échantillon (méthode décrite dans le Cahier des Techniques de l’INRA, 2008) [9] 3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simple Dans le cas de l’échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthode par homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelques kg) à homogénéiser. La méthode consiste à : • Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ; • Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm de diamètre) ; • Morceler les amas de boue secs ; • Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l’aide d’une pelle en évitant les volumes morts tels que le fond du container ; • Vérifier visuellement l’homogénéité du contenu et répéter l’opération de mélange au moins trois fois ; • Prélever au sein du container, à l’aide d’une pelle, l’échantillon final destiné au laboratoire d’analyse. Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l’échantillon global est constitué d’un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockées sur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, la méthode des quartiers sera à appliquer. 3.5 Acheminement des échantillons jusqu’au laboratoire Les modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent être compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir : • Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à 5±3°C ; • Réception des échantillons par le laboratoire d’analyse au plus tard 24 h après la fin de l’opération d’échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l’échantillon, et de limiter les risques d’accumulation de gaz dans les flacons ; 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 36

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 12 sur 17 • Prise en charge des échantillons par le laboratoire d’analyse et respect des délais de mise en analyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validées par le laboratoire afin de garantir l’absence de dégradation/adsorption des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels. o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1], précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours. Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) et devant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieu au plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantillonnage. Les conditions de prise en charge et de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d’analyses de métropole sont les mêmes que celles stipulées ci-dessus. La traçabilité des opérations d’échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparation de la campagne jusqu’à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doivent être formalisées dans le rapport d’analyse ou de prélèvement : point d’échantillonnage, type de boues (liquides, pâteuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d’échantillonnage (début, fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), date d’envoi au laboratoire, etc. 4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS 4.1 Analyse du TFA Il n’existe pas de méthode normalisée pour l’analyse du TFA dans les matrices solides. Les publications scientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint de connaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s’appuie : • Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoires dans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ; • Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité. Cette proposition permet a minima d’assurer une comparabilité des résultats. 4.1.1 Généralités Compte tenu de sa présence très répandue dans l’environnement et dans beaucoup de matériaux, les analyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles de contamination sont les suivantes : • Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ; • L’air ambiant ; • Les consommables (flaconnages par exemple, …) ; • Les réactifs. Il est donc particulièrement important de veiller à l’absence de contamination sur l’ensemble de la méthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs. La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 μg/kg de matière sèche. 4.1.2 Prétraitement L’analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L’homogénéisation de l’échantillon devra assurer la représentativité de la prise d’essai pour analyse. 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 37

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 13 sur 17 4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en une lixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l’échantillon. • Homogénéiser l’échantillon pour essai ; • Prélever de façon représentative une masse d’échantillon humide équivalente à au moins 10 g de matière sèche ; • Ajouter un volume d’eau ultrapure exempte de TFA permettant d’atteindre un rapport liquide sur solide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ; • Agiter pendant au moins une heure ; • Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l’analyse du TFA (par exemple par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n’apporte pas de contamination) ; • Ajouter la molécule marquée 13C-TFA avant analyse et l’utiliser comme étalon interne pour quantifier le TFA. Une étape de purification de l’échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors qu’il aura été montré qu’elle n’affecte pas le résultat. Le résultat final sera exprimé en μg/kg de matière sèche. Tableau 1 : Exemple de volume d’eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 g en fonction du taux de matière sèche de la boue. Taux de matière sèche (%) Masse de matière sèche visée (g) Masse de boue humide à prélever (g) Masse d'eau contenue dans la prise d'essai de boue humide (g) Quantité d'eau à ajouter pour la lixiviation (ml) 10 10 100,0 90,0 10,0 20 10 50,0 40,0 60,0 30 10 33,3 23,3 76,7 40 10 25,0 15,0 85,0 50 10 20,0 10,0 90,0 60 10 16,7 6,7 93,3 70 10 14,3 4,3 95,7 80 10 12,5 2,5 97,5 90 10 11,1 1,1 98,9 100 10 10,0 0,0 100,0 4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10% Pour ces boues, on considérera que la quantité d’eau présente est suffisante pour avoir solubilisé le TFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur. • Homogénéiser l’échantillon pour essai ; • Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l’analyse du TFA (par exemple par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n’apporte pas de contamination) ; • Ajouter la molécule marquée 13C-TFA avant analyse et l’utiliser comme étalon interne pour quantifier le TFA. Une étape de purification de l’échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors qu’il aura été montré qu’elle n’affecte pas le résultat. 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 38

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 14 sur 17 Le résultat final sera exprimé en μg/kg de matière sèche (MS). Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra être supérieure à 20 μg/kg de matière sèche. 4.2 Analyse des autres PFAS Une norme sur l’analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment, sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elle devrait être publiée d’ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l’analyse de 50 PFAS auxquels il faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquer qu’elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, à condition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés. Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domaine d’application de la norme à l’exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l’essai d’intercomparaison de la norme n’ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais ces substances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu’une validation interne aura été réalisée. Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d’analyses devront l’appliquer. La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2μg/kg de matière sèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sont atteignables (de l’ordre de 0,5 μg/kg MS). Dans l’attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sa publication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sont données ci-dessous : • L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, par lyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d’essai comprise entre 1 et 10 g d’échantillon séché ; • Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxyde de sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2 jusqu’à 4 ; • Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min). L’agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ; • Centrifuger au moins 3 minutes ; • Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100μl de solution d’acétate d’ammonium (3.8g dans 100ml d’eau) à 900 μl d’extrait ; • Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants : o 13C5-PFPeA o 13C4-PFBA o 13C5-PFHxA o 13C4-PFHpA o 13C8-PFOA o 13C9-PFNA o 13C6-PFDA o 13C7-PFUnDA o 13C2-PFDoDA o 13C2-PFTeDA o 13C3-PFHxS o 13C3-PFBS 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 39

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 15 sur 17 o 13C8-PFOS o 13C2-8:2FTS o 13C2-4:2FTS o 13C2-6:2FTS o 13C2-D4-10:2FTS o 13C8-PFOSA o D3-MePFOSA o D3-MePFOSAA o 13C4-8:2diPAP o 13C3-HFPO-DA • Analyser les extraits en LC MS/MS ; • Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les critères d’identification (sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sont peu sensibles) ; • Rapporter les résultats en μg/kg de matière sèche et en référence à la forme acide en cohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ; • Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultat correspondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ; • Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d’interférences spécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à 2 μg/kg de matière sèche. 4.3 Exigences qualité L’accréditation des résultats n’est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril 2026. Cependant si elle est disponible, il s’agit d’une garantie supplémentaire pour la qualité des résultats. Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant les principes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs de boues industrielles et urbaines destinées à l’épandage. Les limites de quantification devront être validées suivant les principes de ces normes. Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande. Dès lors qu’ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d’intercomparaison afin d’apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis. Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, au moins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que la procédure est exempte de contaminants. Il est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifier l’absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération. 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 40

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 16 sur 17 5 Références Les références ci-dessous sont citées dans le document. Références Libellé [1] Projet de norme EN ISO 25652 “ Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse “ [2] NF EN ISO/IEC 17025 “Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais” [3] NF T 90-210 “Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'une méthode dans un laboratoire” [4] XP X31-131 “Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale des matrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validation de méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boues et pour le choix des échantillons d'essai” [5] NF EN 5667-13 “Qualité de l’eau - Echantillonnage – partie 13 : lignes directrices pour l’échantillonnage des boues” [6] NF U 44-108 “Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue de l’estimation de la teneur moyenne d’un lot” [7] Protocole de prélèvement, d’échantillonnage, et d’analyse des boues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole – protocole élaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011) [8] Projet de norme NF EN ISO 5667-15 “Qualité de l’eau – Echantillonnage – Partie 15 : lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de sédiments” [9] Prélèvement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniques de l’INRA, 2008, 63, pp.25-32. ⟨hal-02663490⟩- Mireille Barbaste, Giovanni Caria, Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard. [10] Projet de norme EN 38407-53 “Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse de l'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysés conjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dans l'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométrie de masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)” [11] Fiche Aquaref MA-90.1 “Composés Perfluorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourte TFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d’analyse dans les eaux - fraction dissoute” [12] NF EN ISO 21253-1 “Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes - Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie en phase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse” 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 41

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 17 sur 17 6 Annexes Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituent le lot destiné à la valorisation agricole 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00010 - AP PFAS BOUES ANNONAY ACANTIA 42

07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche 07-2026-07-16-00011 AP PFAS BOUES AUBENAS 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 43

ARRÊTÉ PRÉFECTORAL N° 07-2026- portant complément à l’arrêté préfectoral n°07-2018-05-14-005 du 14/05/2018 autorisant au titre de l’article L.214-3 du Code de l’environnement le système d’assainissement d’Aubenas-Saint- Etienne-de-Fontbellon. Le préfet de l’Ardèche, Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection de l’environnement et notamment des sols, lors de l’utilisation des boues d’épuration en agriculture ; Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019 concernant les polluants organiques persistants ; Vu le code de l’environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-57, et L. 171-1 à L.171-12 ; Vu le décret NOR INTP2520377D du 16 juillet 2025 portant nomination de Monsieur Benoît TRÉVISANI, préfet de l'Ardèche ; Vu le décret NOR INTP2613069D du 17 juin 2026 portant nomination de Mme Amelle GHAYOU, secrétaire générale de la préfecture de l'Ardèche, sous-préfète de Privas ; Vu l'arrêté préfectoral n°07-2026-06-22-00001 du 22 juin 2026 portant délégation de signature à Mme Amelle GHAYOU, secrétaire général de la préfecture de l'Ardèche ; Vu l’arrêté du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux épandages de boues sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997 relatif à l'épandage des boues issues du traitement des eaux usées ; Vu l’arrêté du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installations d’assainissement non collectif à l’exception des installations d’assainissement non collectif recevant une charge brute de pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBO5 ; Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d’épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS ; Vu l’arrêté préfectoral n°07-2018-05-14-005 du 14/05/2018 autorisant en application de l’article L.214- 3 du Code de l’environnement : -la construction d’une station d’épuration sur la commune de Saint-Etienne-de-Fontbellon et autorisant le rejet des eaux épurées dans la rivière Ardèche -la construction d’un bassin d’orage sur la commune d’Aubenas -l’exploitation de l’ensemble des ouvrages d’assainissement du système d’assainissement reliés à cette station ; Considérant le projet d’arrêté adressé au Syndicat Mixte du BOURDARY représenté par son Président en date du 8 juin 2026 ; Considérant les observations formulées par le bénéficiaire sur le projet d’arrêté préfectoral en date du 11 juin 2026 ; 1/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 44

Considérant que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porter atteintes à l’environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l’article L. 511-1 du Code de l’environnement, Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, et donc dans les boues issues de leur traitement, Considérant que la valorisation des boues d’épuration, notamment par épandage sur des surfaces agricoles, y compris après compostage ou méthanisation, peut entraîner la dissémination de PFAS dans l’environnement et en particulier les eaux souterraines, susceptible d’avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les écosystèmes exposés, Considérant que le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la note technique de mai 2026 relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesure des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026), les modalités métrologiques pertinentes à prendre comme référence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d’épuration ; Sur proposition de la directrice départementale des territoires de l’Ardèche ; ARRETE L’arrêté préfectoral en date du 14/05/2018 autorisant, au titre de l’article L.214-3 du code de l’environnement, le système d’assainissement d’Aubenas-Saint-Etienne-de-Fontbellon, est complété par les articles suivants : TITRE VIII : MISE EN PLACE D’UNE CAMPAGNE DE PRÉLEVEMENTS ET D’ANALYSES DES BOUES URBAINES DESTINÉES À L’ÉPANDAGE AGRICOLE Article 33 : objet de la campagne Le bénéficiaire de l’autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substances per- ou polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées à être valorisées en agriculture, directement ou indirectement. Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6 au sens du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée après traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur une durée maximale de douze mois. La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présent arrêté. La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d’au moins deux mois et au plus de quatre mois. TITRE IX : PRÉLÈVEMENTS DES BOUES Article 34 : nombre de prélèvements par campagne Le bénéficiaire de l’autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder à : • un prélèvement unique ; • ou à trois prélèvements successifs, espacés chacun d’au moins une semaine. Article 35 : modalités de prélèvements 2/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 45

Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée après traitement ». Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 5. TITRE X : ANALYSES DES BOUES Article 36 : modalités des analyses Chaque prélèvement fait l’objet d’une analyse portant sur les substances PFAS mentionnées en annexe 1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l’annexe 2. Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l’autorisation doit procéder ou faire procéder à l’analyse : • du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à 20 g/kg MS ; μ • de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à 2 g/kg MS pour chacune de ces substances. μ Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés en annexe 2 sont analysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présent arrêté. Les analyses des boues sont réalisées dans un délai tel que les résultats d'analyses sont connus avant réalisation de leur épandage, de leur envoi en compostage ou de leur envoi en méthanisation. Le bénéficiaire de l’autorisation informe l’exploitant de l’installation de méthanisation ou de compostage des résultats des analyses de PFAS avant envoi des boues. Article 37 : transmission des données Au plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l’autorisation transmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voie électronique, via l'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange des données d'autosurveillance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE. TITRE XI : GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS Article 38 : dépassement des seuils du règlement relatif aux polluants organiques persistants Dès qu’une analyse conduit à un dépassement d’un des seuils mentionnés à l’annexe 3, le bénéficiaire de l’autorisation, sans délai : -met fin à toute valorisation agricole ; -en informe le service en charge de la police de l’eau en précisant la quantité de boues concernées. -s'il est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, des boues, procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance du dépassement de l’un des seuils mentionnés à l’annexe 3, à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, de parcelles 3/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 46

ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d’épuration d’Aubenas-Saint-Etienne- de-Fontbellon. -dans le cas où les boues sont méthanisées sur le site de la station, le bénéficiaire de l'autorisation procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les digestats. Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l’autorisation transfère les boues vers les filières de destruction adaptées. Le bénéficiaire de l’autorisation informe le service en charge de la police de l’eau des filières utilisées pour traiter les boues. Article 39 : autres dépassements de seuils I. - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu’une mesure conduit à un dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l’autorisation peut, au choix : - (i) transférer les boues vers d’autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire de l’autorisation informe le service en charge de la police de l’eau des filières utilisées pour traiter les boues. Si le bénéficiaire de l’autorisation est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, des boues, il procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance du dépassement de l’un des seuils mentionnés à l’annexe 4, à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d’épuration d’Aubenas-Saint-Etienne-de-Fontbellon. Dans le cas où le bénéficiaire de l’autorisation est également en charge d’un méthaniseur, il procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les digestats ; - ou (ii) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à un autre prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par les titres IX et X, afin de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe 4. Le bénéficiaire de l’autorisation informe le service en charge de la police de l’eau des actions engagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de ces boues. Lorsque la moyenne du résultat de l’analyse initiale et du résultat de l’analyse obtenue en application du (ii) du présent I dépasse l’un des seuils mentionnés à l’annexe 4, le bénéficiaire de l’autorisation : -met fin à toute valorisation agricole ; -en informe le service en charge de la police de l’eau. -identifie, dans les meilleurs délais, d’autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières. Le bénéficiaire de l’autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l’eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ; -s'il est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, des boues, procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance du dépassement de l’un des seuils mentionnés à l’annexe 4, à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d’épuration d’Aubenas-Saint-Etienne- de-Fontbellon. -s'il est en charge d’un méthaniseur, procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les digestats. 4/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 47

Lorsque la moyenne du résultat de l’analyse initiale et du résultat de l’analyse obtenue en application du (ii) du présent I ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l’annexe 4, les boues peuvent faire l’objet d’une valorisation agricole. II. - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne des résultats des trois analyses pour chaque PFAS dépasse l’un des seuils mentionnés à l’annexe 4, le bénéficiaire de l’autorisation, sans délai : -met fin à toute valorisation agricole ; -en informe le service en charge de la police de l’eau. -identifie, dans les meilleurs délais, d’autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières. Le bénéficiaire de l’autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l’eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ; -s'il est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, des boues, procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance du dépassement de l’un des seuils mentionnés à l’annexe 4, à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d’épuration d’Aubenas-Saint-Etienne- de-Fontbellon. -s'il est en charge d’un méthaniseur, procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les digestats. Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l’annexe 4, les boues peuvent faire l’objet d’une valorisation agricole. Article 40 : recherche des sources de contamination Lorsque les dispositions de l’article 38 ou de l’article 39 conduisent à l’arrêt ou la suspension de la valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l’autorisation engage une recherche des sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de deux mois après la transmission des éléments mentionnés à l’article 37, un rapport au service en charge de la police de l’eau : -présentant les sources de contamination des boues en PFAS ; -identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ; -listant, si les boues étaient valorisées en méthanisation ou en compostage, les installations de compostage ou de méthanisation ayant valorisé ces boues depuis le 1er janvier 2025. TITRE XII : DISPOSITIONS GÉNÉRALES Article 41 : abrogation Le présent arrêté complémentaire abroge les éventuelles dispositions prises précédemment en matière de surveillance des PFAS dans les boues issues du traitement des eaux usées. Article 42 : droit des tiers Les droits des tiers sont et demeurent expressément réservés. Article 43 : autres réglementations La présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations ou d’obtenir les autorisations requises par d’autres réglementations. 5/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 48

Article 44 : Délais et voies de recours Recours administratif : Le présent arrêté peut faire l’objet d’un recours gracieux ou hiérarchique dans le délai de deux mois. Ce recours administratif proroge de deux mois les délais mentionnés aux 1° et 2°. L’auteur d’un recours administratif est également tenu de le notifier au bénéficiaire de la décision à peine de non prorogation du délai de recours contentieux. Recours contentieux : Le présent arrêté est susceptible de recours devant le tribunal administratif de Lyon, conformément à l'article R.514-3-1 du code de l'environnement : 1°- Par le pétitionnaire, dans un délai de deux mois à compter du jour où la décision lui a été notifiée ; 2°- Par les tiers intéressés en raison des inconvénients ou des dangers pour les intérêts mentionnés à l'article L.181-3, du code de l'environnement dans un délai de deux mois à compter de : a) L'affichage en mairie dans les conditions prévues au 2° de l'article R.181-44, du code de l’environnement ; b) La publication de la décision sur le site internet de la préfecture prévue au 4° du même article. Le délai court à compter de la dernière formalité accomplie. Si l'affichage constitue cette dernière formalité, le délai court à compter du premier jour d’affichage de la décision. Les tiers intéressés formulant un recours contentieux sont tenus, à peine d’irrecevabilité, de notifier celui-ci à l’auteur de la décision et au bénéfice de la décision. Le tribunal administratif peut-être saisi d’une requête déposée sur le site www.telerecours.fr . La notification du recours à l’auteur de la décision et, s’il y a lieu, au bénéficiaire doit intervenir par lettre recommandée avec avis de réception, dans un délai de quinze jours francs à compter du dépôt du recours contentieux ou de la date d’envoi du recours administratif. Cette notification est réputée accomplie à la date d’envoi de la lettre recommandée avec avis de réception. Cette date est établie par le certificat de dépôt de la lettre recommandée auprès des services postaux. Article 45 : Notification, publication et exécution Le présent arrêté sera notifié au bénéficiaire, qui doit se conformer aux dispositions du présent arrêté. Le présent arrêté sera mis à la disposition du public sur le site internet de la préfecture de l’Ardèche pendant un délai de 4 mois au moins. Le présent arrêté sera publié au recueil des actes administratifs de la préfecture de l'Ardèche. Il sera affiché en mairie des communes d’Aubenas, de Saint-Didier-sous-Aubenas, de Mercuer, de Saint-Etienne-de-Fontbellon et de Saint-Sernin pendant une durée minimale d'un mois. Une attestation de l'accomplissement de cette formalité sera dressée par les maires et envoyée au préfet (direction départementale des territoires de l’Ardèche). Le secrétaire général de l'Ardèche, la directrice départementale des territoires de l'Ardèche, le président du Syndicat Mixte du Bourdary et toute autorité de police sont chargés, chacun en ce qui le concerne, d'assurer l'exécution de l’arrêté. Copie en sera également adressée : 6/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 49

– à la sous-préfecture de Largentière, – à la délégation départementale de l'agence régionale de santé Auvergne Rhône-Alpes, – à la mairie d’Aubenas, de Saint-Didier-sous-Aubenas, de Mercuer, de Saint-Etienne-de- Fontbellon et de Saint-Sernin Privas, le 16 juillet 2026 Le préfet, Signé Benoît TRÉVISANI 7/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 50

Annexe 1 Nom Abréviation N°CAS Code SANDRE Acide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547 Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 8985 4 : 2 Sulfonate de fluorotélomère 4 : 2 FTSA 757124-72-4 7945 6:2 diester de phosphate de fluorotélo- mère 6:2 diPAP 57677-95-9 9124 6:2/8:2 diester de phosphate de fluorotélo- mère 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270 8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 7946 10:2 Sulfonate de fluorotélomère 10 : 2 FTSA 120226-60-0 9109 8:2 Acide carboxylique insaturé de fluoro- télomère 8:2 FTUCA 70887-84-2 7970 8:2 Diester de phosphate de perfluoroal- kyle 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548 N-méthylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089 Acide N-méthylperfluorooctanesulfonami- doacétique MePFOSAA 2355-31-9 7987 N-éthylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662 Acide N-éthylperfluorooctanesulfonami- doacétique EtPFOSAA 2991-50-6 7988 N-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026 Acide N-méthylperfluorobutanesulfonami- doacétique MePFBSAA 159381-10-9 6050 Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117 Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049 Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183 Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983 Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225 Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA 172155-07-6 9224 Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129 Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA 863090-89-5 9182 Acide perfluorobutanoïque PFBA 375-22-4 5980 Acide perfluoropentanoïque PFPeA 2706-90-3 5979 Acide perfluorohexanoïque PFHxA 307-24-4 5978 Acide perfluoroheptanoïque PFHpA 375-85-9 5977 Acide perfluorooctanoïque PFOA 335-67-1 5347 Acide perfluorononanoïque PFNA 375-95-1 6508 Acide perfluorodécanoïque PFDA 335-76-2 6509 Acide perfluoroundécanoïque PFUnDA ; PFUnA 2058-94-8 6510 Acide perfluorododécanoïque PFDoDA ; PFDoA 307-55-1 6507 Acide perfluorotridécanoïque PFTrDA ; PFTrA 72629-94-8 6549 Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025 Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738 Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830 Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542 Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561 Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739 Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550 Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740 8/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 51

Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741 Acide perfluorotridécane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742 Acide 6 : 2 fluorotélomère sulfonique 6 : 2 FTSA 27619-97-2 7893 Acide perfluorohexadecanoïque PFHxDA 67905-19-5 8984 Acide 9-chlorohexadecafluoro-3-oxano- nane-1-sulfonique 9Cl-PF3ONS 756426-58-1 9111 Acide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- heptadécafluoroundécanoïque 4H-PFUnDA 34598-33-9 9223 Acide Decafluoro-4-(pentafluoroéthyl)cy- clohexanesulfonique 4-PFECHS 646-83-3 9180 2,3,3,3-Tétrafluoro-2- (heptafluoropro- poxy) acide propionique HPFO-DA 13252-13-6 8982 Acide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858 Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère sulfona- mide 6 : 2 FTAB 34455-29-3 7991 9/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 52

Annexe 2 Nom Code SANDRE Matière sèche (en % MB) 1799 Carbone organique (en % MB) 1841 Azote total (en % MB) 6018 10/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 53

Annexe 3 Substance Seuil POP (mg/kg) PFOS et ses dérivés 50 mg/kg PFOA, ses sels et les composés apparentés 1 mg/kg (PFOA et ses sels) 40 mg/kg (somme des composés appa- rentés) PFHxS, ses sels et les composés apparentés 1 mg/kg (PFHxS et ses sels) 40 mg/kg (somme des composés appa- rentés) Substance POP Abréviation N°CAS Code SANDRE Limite de concentration PFOS et ses dérivés PFOS 1763-23-1 6561 50 mg/kg EtPFOSA 4151-50-2 6662 EtPFOSAA 2991-50-6 7988 MePFOSA 31506-32-8 7089 MePFOSAA 2355-31-9 7987 PFOSA 754-91-6 6548 PFOA, ses sels et les composés apparentés PFOA 335-67-1 5347 1 mg/kg (PFOA et ses sels) 40 mg/kg (somme des composés apparentés au PFOA) 10 : 2 FTSA 120226-60-0 9109 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 8:2 FTSA 39108-34-4 7946 8:2 FTUCA 70887-84-2 7970 PFHxS, ses sels et les composés apparentés PFHxS 355-46-4 6830 1 mg/kg (PFHxS et ses sels) 40 mg/kg (somme des composés apparentés) PFHxSA 41997-13-1 9129 Annexe 4 11/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 54

Abréviation Substance N°CAS Code SANDRE Seuil en g/kg μ MS (somme des substances) PFHxA PFOA PFNA PFDA PFHxS PFOS Acide perfluorohexanoïque Acide perfluorooctanoïque Acide perfluorononanoïque Acide perfluorodécanoïque Acide perfluorohexane sulfonique Acide perfluorooctane sulfonique 307-24-4 335-67-1 375-95-1 335-76-2 355-46-4 1763-23-1 5978 5347 6508 6509 6830 6561 40 PFOSA PFBA PFPeA PFHxA PFHpA PFOA PFNA PFDA PFUnDA ; PFUnA PFDoDA ; PFDoA PFTrDA ; PFTrA PFBS PFPeS PFHxS PFHpS PFOS PFNS PFDS PFUnDS PFDoDS PFTrDS 6 : 2 FTSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide Acide perfluorobutanoïque Acide perfluoropentanoïque Acide perfluorohexanoïque Acide perfluoroheptanoïque Acide perfluorooctanoïque Acide perfluorononanoïque Acide perfluorodécanoïque Acide perfluoroundécanoïque Acide perfluorododécanoïque Acide perfluorotridécanoïque Acide perfluorobutanesulfonique Acide perfluoropentanesulfonique Acide perfluorohexane sulfonique Acide perfluoroheptane sulfonique Acide perfluorooctane sulfonique Acide perfluorononane sulfonique Acide perfluorodecane sulfonique Acide perfluoroundécane sulfonique Acide perfluorododécane sulfonique Acide perfluorotridécane sulfonique Acide 6 : 2 fluorotélomère 754-91-6 375-22-4 2706-90-3 307-24-4 375-85-9 335-67-1 375-95-1 335-76-2 2058-94-8 307-55-1 72629-94-8 375-73-5 2706-91-4 355-46-4 375-92-8 1763-23-1 2723-12-01 335-77-3 749786-16-1 79780-39-5 791563-89-8 27619-97-2 6548 5980 5979 5978 5977 5347 6508 6509 6510 6507 6549 6025 8738 6830 6542 6561 8739 6550 8740 8741 8742 7893 400 12/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 55

Annexe 5 Note technique AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines et industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) Version 1 - Mai 2026 13/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 56

Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines et industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) Version 1 - Mai 2026 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 57

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 2 sur 17 Référence et droits d’usage Référence du document : AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Droits d’usage : Accès libre 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 58

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 3 sur 17 SOMMAIRE 1 Introduction .......................................................................................................................................4 2 Qualification des intervenants ...........................................................................................................4 3 Modalités de réalisation des opérations d’échantillonnage ..............................................................5 3.1 Termes et définitions ....................................................................................................................6 3.2 Conditions générales de l’échantillonnage ..................................................................................6 3.3 Opérateur et matériel d’échantillonnage ......................................................................................6 3.4 Opérations d’échantillonnage .......................................................................................................7 3.4.1 Echantillonnage de boues liquides .........................................................................................7 3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses .....................................................................8 3.5 Acheminement des échantillons jusqu’au laboratoire ............................................................... 11 4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS ........................................................................... 12 4.1 Analyse du TFA ......................................................................................................................... 12 4.1.1 Généralités .......................................................................................................................... 12 4.1.2 Prétraitement ....................................................................................................................... 12 4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% ............... 13 4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10% ......................... 13 4.2 Analyse des autres PFAS ......................................................................................................... 14 4.3 Exigences qualité ...................................................................................................................... 15 5 Références ..................................................................................................................................... 16 6 Annexes ......................................................................................................................................... 17 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 59

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1- Mai 2026 Page 4 sur 17 1 Introduction A la lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniques minimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d’épuration destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS. Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d’échantillonnage et d’analyses ainsi que des services de l’état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure. Ce document est annexé à l’arrêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réaliser les campagnes ainsi que les modalités d’échantillonnage et d’analyses. La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant : • Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1] ; • Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relatives aux boues épandues ; et • L’acide trifluoroacétique (TFA). A cette liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisation agricole seront également à rechercher. Il s’agit de la matière sèche, du carbone organique et de l’azote total. Ces paramètres seront utiles pour l’interprétation des résultats. 2 Qualification des intervenants Dans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, la circulaire n’impose pas l’accréditation des intervenants pour l’échantillonnage et l’analyse des PFAS dans cette matrice. Ce choix vient du fait de l’absence de référentiel d’accréditation pour l’échantillonnage des boues, d’un nombre très limité de laboratoires d’analyse accrédités sur l’analyse des PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de norme d'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d’ici la fin du premier semestre). Les opérations d’échantillonnage peuvent être réalisées par : • Le prestataire d’analyse ayant une entité échantillonnage ; • Le prestataire d’échantillonnage, sélectionné par le prestataire d’analyse et/ou le maître d’ouvrage ; • L’exploitant lui-même. L’exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et la reproductibilité de ses pratiques d’échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation. A ce titre, il doit disposer : d’un plan de localisation des points d’échantillonnage des boues, d’un personnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d’échantillonnage de boues, de matériels de prélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d’échantillonnage des boues et de constitution d’un échantillon global et final, etc… L’exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d’échantillonnage en concertation étroite avec le laboratoire réalisant les analyses. Lorsque les opérations d’échantillonnage sont réalisées par l’exploitant lui-même ou son sous-traitant, l’exploitant est le seul responsable de l’exécution des prestations d’échantillonnage et de ce fait, responsable solidaire de la qualité des résultats d’analyse. 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 60

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 5 sur 17 Les opérations d’analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre en œuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date, une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont la caractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ou X31-131 [4]). Pour l’analyse du TFA, le laboratoire d’analyses, doit respecter les exigences définies dans le paragraphe 4.1. Le laboratoire d’analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listées dans l’annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à : • 2 μg/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA ; • 20 μg/kg de matière sèche pour le TFA. Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoire d’analyse titulaire de l’accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dans la matrice boue. La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désigné pour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus. Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution des prestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document. 3 Modalités de réalisation des opérations d’échantillonnage La caractérisation de la qualité des boues d’épuration exige la mise en œuvre d’une méthode d’échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lot de boue destiné à la valorisation agricole. Les opérations d’échantillonnage devront respecter l’arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s’appuyer sur les normes ou les guides en vigueur suivants : Référentiels liés à l’opération d’échantillonnage • La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l’eau - Echantillonnage – partie 13 : lignes directrices pour l’échantillonnage des boues » [5] • La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue de l’estimation de la teneur moyenne d’un lot » [6] • Le protocole de prélèvement, d’échantillonnage, et d’analyse des boues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole [7] Référentiels liés aux conditions de conservation et de transport • La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l’eau – Echantillonnage – Partie 15 : lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de sédiments » [8] Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous. 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 61

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 6 sur 17 3.1 Termes et définitions Termes Définitions pour l’application du présent document Boue On entend par boue, les boues destinées à la valorisation agricole. Les boues peuvent avoir une consistance liquide, pâteuse ou solide : - Boue liquide : teneur en matière sèche inférieure à 10% - Boue pâteuse : teneur en matière sèche de l’ordre de 10 à 25-30% - Boue solide : teneur en matière sèche supérieure à 25-30% Lot Quantité de boues produites par le même procédé, dans les mêmes conditions, ayant les mêmes caractéristiques correspondant à une même unité de stockage (par exemple, plusieurs tas de boues peuvent constituer un même lot) Prélèvement élémentaire Petite quantité de boue, prélevée, en une fois, en un point du lot. Une série de prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot de manière que leur ensemble soit représentatif du lot. Echantillon global Quantité de boues constituée en réunissant tous les prélèvements élémentaires Echantillon final Quantité représentative de l’échantillon global prélevé sur un même lot et obtenue après homogénéisation ou par un procédé de réduction (quartage) 3.2 Conditions générales de l’échantillonnage L’objectif visé est de produire un échantillon final, représentatif du lot destiné à la valorisation agricole, et en quantité suffisante pour la caractérisation des PFAS et des paramètres usuels par le laboratoire d’analyse. Un dialogue étroit entre l’opérateur d’échantillonnage et le prestataire d’analyse doit être mis en place préalablement à la campagne d’échantillonnage. La fourniture des éléments suivants est de la responsabilité du laboratoire d’analyses : • Le flaconnage clairement identifié ; • Le matériel de réfrigération ou de conservation ayant la capacité de maintenir une température de transport de (5±3°C) ; • Les consignes spécifiques de remplissage et de transport (délais) etc… 3.3 Opérateur et matériel d’échantillonnage L’opérateur d’échantillonnage doit prendre les mesures appropriées de santé et de sécurité lors de la manipulation de boues susceptibles de contenir des agents pathogènes ou d’émettre des bioaérosols ou des poussières. Il doit être équipé d’équipement de protection individuelle (EPI) comme des gants « nitrile » non poudrés. Les risques de contamination des échantillons par l’opérateur et de l’opérateur par le milieu sont ainsi réduits. Les gants « nitrile » doivent être changés autant que de besoin. Le matériel d’échantillonnage retenu doit être robuste et ne présenter aucun risque de contamination ou d’interférences vis-à-vis des substances à analyser. Il doit être maintenu dans un bon état de propreté, stocké dans un endroit propre et protégé de la corrosion et des contaminations extérieures. Avant chaque opération, le matériel d’échantillonnage doit être rincé à l’eau et séché afin de limiter les risques de contamination. Il ne doit en aucun cas être utilisé pour une autre fonction sur le site. Le matériel d’échantillonnage en plastique (polyéthylène, polypropylène) ou en inox convient à la recherche des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels. 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 62

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 7 sur 17 Le terme « matériel d’échantillonnage » englobe l’outil d’échantillonnage utilisé pour l’opération d’échantillonnage, le container qui rassemble les prélèvements élémentaires, l’agitateur mécanique le cas échéant et tous les autres outils utilisés pour la constitution de l’échantillon final destiné au laboratoire d’analyse. Une synthèse des différents outils d’échantillonnage et les applications principales en fonction du type de boues (boues liquides, boues pâteuses, boues solides) est disponible en annexe A de la norme NF EN ISO 5667-13 [5]. 3.4 Opérations d’échantillonnage 3.4.1 Echantillonnage de boues liquides Dans le cas des boues liquides, un lot est généralement défini par la capacité de l’unité de stockage de la boue (silos de stockage, fosses, etc). Si plusieurs unités de stockage constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de prélèvements élémentaires est calculé par unité de stockage et l’ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. Des exemples sont fournis en annexe 1. Avant tout échantillonnage, les boues liquides du lot à caractériser, doivent être homogénéisées, soit par recirculation, soit par agitation mécanique, pendant une durée de 30 minutes à 2 heures selon leur état. Pour les unités de stockage de capacité importante (supérieure à 200 m3), une homogénéisation préalable de 24 heures est recommandée. Selon la configuration, les contraintes techniques et l’accessibilité du stockage, les prélèvements élémentaires seront à effectuer soit directement dans celui-ci, soit en cours de transfert au niveau de la tuyauterie de transfert, soit à l’arrivée de la boue dans le récipient récepteur. 3.4.1.1 Echantillonnage direct dans l’unité de stockage Réaliser 4 séries de 5 prélèvements élémentaires de 2 litres, en veillant au choix spatial des points de prélèvements - points répartis sur toute la hauteur et sur toute la surface de l’unité de stockage en évitant de prélever la surface et contre les parois. Au total 20 prélèvements élémentaires de 2 litres doivent être réalisés. La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total, 40 litres seront prélevés. Si l’unité de stockage (par exemple : silo) est équipée de plusieurs points de prélèvements fixes (robinets, vannes) dédiés à l’échantillonnage des boues, il sera nécessaire avant chaque prélèvement élémentaire de purger les vannes ou les lignes d’au moins trois fois le volume permanent pour s’assurer que toute matière stagnante est éliminée avant échantillonnage. 3.4.1.2 Echantillonnage en cours de transfert Calculer la durée de transvasement de l’unité de stockage en fonction du débit de la pompe et réaliser à intervalles réguliers, sur la tuyauterie de transfert ou à l’arrivée de la boue dans le récipient récepteur, un nombre de prélèvements élémentaires de 2 litres dépendant de la capacité de l’unité de stockage. La norme NF U 44-108 [6] définit le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser en fonction de la capacité de l’unité de stockage, avec un minimum de 5 prélèvements élémentaires pour une capacité 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 63

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 8 sur 17 de l’unité de stockage inférieure à 10 m3 et un maximum de 20 prélèvements élémentaires pour une capacité de l’unité de stockage supérieure à 100 m3. La quantité prélevée lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. 3.4.1.3 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l’échantillon global Pour garantir la représentativité de chaque prélèvement élémentaire, le volume de chaque prélèvement élémentaire (2 litres) devra être conservé au froid (entre 1 et 8°C au réfrigérateur ou en glacière) pour assurer une bonne conservation des prélèvements sur toute la durée de l’opération d’échantillonnage. Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé d’un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu’à la fin de l’échantillonnage. 3.4.1.4 Constitution de l’échantillon final destiné au laboratoire d’analyse Les prélèvements élémentaires sont rassemblés dans un unique container et mélangés à l’aide d’un agitateur mécanique pendant au moins une dizaine de minutes pour constituer l’échantillon global. Sous agitation continue, la quantité nécessaire, pour caractériser les PFAS et les paramètres de caractérisation usuels, est prélevée à l’aide d’une louche ou d’un robinet si le container utilisé en est équipé. Dans le cas de l’utilisation d’un robinet, le volume mort (robinet) est vidangé plusieurs fois et réintroduit dans l’échantillon global. L’ensemble est homogénéisé pendant quelques minutes avant remplissage des flacons destinés au laboratoire (échantillon final). Cette opération d’homogénéisation est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...). 3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses 3.4.2.1 Echantillonnage sur un lot (tas, andain) Pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser, au moins 25 prélèvements élémentaires uniformément répartis en différents points (en tournant autour du tas, si possible) et différentes profondeurs du lot sont indispensables. Le prélèvement des échantillons élémentaires doit être réalisé en dehors de la croûte de surface, des zones où une accumulation d’eau s’est produite et au moins à plus de 30 cm au-dessus du sol et des bords. Les prélèvements doivent être réalisés dans toute l’épaisseur, la largeur et la longueur du lot. La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés. Si plusieurs unités de stockage (par exemple, plusieurs tas) constituent le lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de prélèvements élémentaires s’applique à chaque unité de stockage (à chaque tas) et l’ensemble des prélèvements élémentaires de chaque unité de stockage est rassemblé en quantité proportionnelle au volume de chaque unité pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Pour une unité de stockage, le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. NB : l’échantillonnage directement à partir de bennes n’est pas conseillé du fait que la plus grande partie des boues contenues dans la benne est inaccessible pour permettre de réaliser des prélèvements élémentaires. L’échantillonnage en continu à partir d’un point de chute dans ce cas est recommandé (NF EN ISO 5667-13 [5]). 3.4.2.2 Echantillonnage en continu (bande transporteuse, point de chute) 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 64

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 9 sur 17 Les fragments de boue pressée ou consolidée par tout moyen ont tendance à se regrouper par taille et densité quand on les agite et les particules fines ont tendance à tomber au fond. Pour obtenir un échantillon représentatif de la boue transportée en continu, il est nécessaire de prélever une tranche transversale complète, avec les particules fines (c’est-à-dire la totalité de la largeur et de la profondeur du flux de boue sur une longueur suffisante) ou de prélever temporairement la totalité de l’écoulement au point de déversement. 25 prélèvements élémentaires régulièrement espacés au cours de la période de production du lot doivent être réalisés pour obtenir un échantillon représentatif du lot à caractériser. La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. Au total 25 prélèvements élémentaires de 0,5 à 1 kg doivent être réalisés. 3.4.2.3 Echantillonnage des boues de filtres plantés de roseaux La méthodologie à appliquer est décrite dans « le protocole de prélèvement, et d’analyse des boues de filtres plantés de roseaux en vue de leur valorisation par épandage agricole » [7]. Le protocole consiste à définir, en premier lieu, le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser au sein du filtre planté de roseaux afin de réaliser un échantillon global représentatif de la qualité globale du lot. Le nombre de prélèvements élémentaires sera à déterminer selon la formule : 𝐶 = 1 2 √𝑉 Avec • V : le volume en m3 de boues brutes présentes dans le filtre ; • C : le nombre de prélèvements élémentaires à réaliser dans le filtre, arrondi au nombre entier le plus proche ; • Avec un minimum de 4 prélèvements élémentaires par filtre. Pour une bonne représentativité de la qualité globale des boues du filtre, le protocole d’échantillonnage à appliquer consiste à : • Réaliser les prélèvements élémentaires uniformément répartis dans le filtre, en fonction de la densité des roseaux, ; • Prélever le long d’une diagonale du filtre en tenant compte de la variabilité verticale (épaisseur de boues) ; • Éviter de prélever : o Les boues à moins d’un mètre des points particuliers du filtre (points d’alimentation, bords du filtre, drains et cheminées d’aération) ; o Le média filtrant (gravier/sable). La quantité à prélever doit être connue avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. Le matériel d’échantillonnage « carottier » de 10 cm de diamètre est recommandé pour ce type de prélèvement. Il a l’avantage par rapport à une tarière, de limiter la déstructuration du prélèvement et de pouvoir prélever des boues de faible siccité sans perte par écoulement. Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, le nombre de prélèvements élémentaires est défini pour chaque filtre en appliquant la formule ci-dessus. L’ensemble des prélèvements élémentaires de chaque filtre est rassemblé en quantité proportionnelle au volume de chaque filtre pour constituer un échantillon global pour tout le lot. Le volume prélevé lors de chaque prélèvement élémentaire doit être connu avec précision et identique pour tous les prélèvements élémentaires. 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 65

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 10 sur 17 3.4.2.4 Conservation des prélèvements élémentaires avant constitution de l’échantillon global Pour garantir la représentativité de l’échantillon, le volume de chaque prélèvement élémentaire devra être conservé au froid (entre 1 et 8 °C au réfrigérateur ou en glacière). Si chaque prélèvement élémentaire est ajouté dans un unique container, le container doit être équipé d’un couvercle et être conservé dans un local au frais jusqu’à la fin de l’échantillonnage. 3.4.2.5 Constitution de l’échantillon final destiné au laboratoire d’analyse Cette opération est à réaliser à l'abri de toute perturbation extérieure (intempéries, poussières, ...). 3.4.2.5.1 Méthode des quartiers Cette méthode doit être utilisée pour les échantillonnages réalisés sur un tas (§ 3.4.2.1) et en continu (§ 3.4.2.2), du fait de la quantité importante de boues à homogénéiser (entre 12,5 et 25 kg) pour constituer l’échantillon final destiné au laboratoire d’analyse. Pour chaque unité de stockage à considérer, les prélèvements élémentaires individuels sont rassemblés et mélangés pour ensuite constituer l’échantillon final par la méthode des quartiers (NF EN ISO 5667-13 [5]). La méthode utilisée doit être réalisée de façon à obtenir à chaque étape une partie représentative de l’échantillon final (Figure 1). La méthode consiste à : • Déposer sur une surface plane et propre (bâche, par exemple) tous les prélèvements élémentaires ; • Mélanger soigneusement les prélèvements élémentaires en les mettant en tas pour former un cône. Ce tas doit être retourné, à l’aide d’une pelle, pour former un nouveau cône. Cette opération doit être répétée trois fois ; • Former un tas aplati avec la boue homogénéisée (épaisseur et diamètre uniforme) et diviser en 4 quartiers équivalents. Eliminer 2 quartiers opposés et conserver les 2 autres ; • Mélanger soigneusement les 2 quartiers ; • Procéder à nouveau à la division de la boue restante en 4 quartiers équivalents, éliminer cette fois les quartiers opposés selon la diagonale perpendiculaire à celle des quartiers précédemment éliminés ; • Poursuivre ce procédé jusqu’à la réduction de l’échantillon global en un échantillon final destiné au laboratoire. Les quartiers éliminés au cours du quartage pourront être mélangés ensemble et utilisés pour constituer d’autres échantillons finaux ou conservés pour contre analyse. Figure 1 : Méthode de quartage Si la quantité de boues solides constituant l’échantillon global est très volumineuse, d’autres méthodes de quartage peuvent être appliquées pour constituer l’échantillon final destiné au laboratoire (Figure 2). 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 66

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 11 sur 17 Figure 2 : Exemple de schéma de réduction d’un échantillon (méthode décrite dans le Cahier des Techniques de l’INRA, 2008) [9] 3.4.2.5.2 Méthode par homogénéisation simple Dans le cas de l’échantillonnage des boues issues de filtres plantés de roseaux (§ 3.4.2.3), la méthode par homogénéisation simple peut être utilisée ; la quantité de boues prélevée étant plus faible (quelques kg) à homogénéiser. La méthode consiste à : • Regrouper les prélèvements élémentaires dans un container ; • Retirer le média filtrant (graviers) et les morceaux grossiers de rhizomes (supérieurs à 1 cm de diamètre) ; • Morceler les amas de boue secs ; • Mélanger, homogénéiser le contenu du container à l’aide d’une pelle en évitant les volumes morts tels que le fond du container ; • Vérifier visuellement l’homogénéité du contenu et répéter l’opération de mélange au moins trois fois ; • Prélever au sein du container, à l’aide d’une pelle, l’échantillon final destiné au laboratoire d’analyse. Si plusieurs filtres correspondent au même lot destiné à la valorisation agricole, l’échantillon global est constitué d’un mélange des échantillons de chaque filtre, proportionnel aux volumes de boues stockées sur chacun des filtres. Si le nombre total de prélèvements élémentaires atteint 25 prélèvements, la méthode des quartiers sera à appliquer. 3.5 Acheminement des échantillons jusqu’au laboratoire Les modalités de transport, de réception et de mise en analyse des échantillons doivent être compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur, à savoir : • Transport des échantillons dans une enceinte ayant la capacité de maintenir la température à 5±3°C ; • Réception des échantillons par le laboratoire d’analyse au plus tard 24 h après la fin de l’opération d’échantillonnage afin de ne pas altérer ou modifier la composition de l’échantillon, et de limiter les risques d’accumulation de gaz dans les flacons ; 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 67

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 12 sur 17 • Prise en charge des échantillons par le laboratoire d’analyse et respect des délais de mise en analyse compatibles avec les prescriptions des normes en vigueur ou les dispositions validées par le laboratoire afin de garantir l’absence de dégradation/adsorption des PFAS et des paramètres de caractérisation usuels. o Pour les PFAS, les projets de norme NF EN ISO 5667-15 [8] et EN ISO 25652 [1], précisent un délai maximal de conservation avant analyse de 28 jours. Dans le cas particulier des échantillons provenant des départements et régions d'outre-mer (DROM) et devant être analysés en métropole, la réception des échantillons au laboratoire d'analyse doit avoir lieu au plus tard 72 heures après la fin de l'opération d'échantillonnage. Les conditions de prise en charge et de délai maximal de conservation des échantillons par le laboratoire d’analyses de métropole sont les mêmes que celles stipulées ci-dessus. La traçabilité des opérations d’échantillonnage doit être assurée à toutes les étapes, de la préparation de la campagne jusqu’à la restitution des données. Les opérations de terrain proprement dites doivent être formalisées dans le rapport d’analyse ou de prélèvement : point d’échantillonnage, type de boues (liquides, pâteuses, sèches), type de prélèvement réalisé sur la boue, date d’échantillonnage (début, fin), nombre de prélèvements élémentaires réalisés, traitement de la boue (liste de polymères, etc), date d’envoi au laboratoire, etc. 4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS 4.1 Analyse du TFA Il n’existe pas de méthode normalisée pour l’analyse du TFA dans les matrices solides. Les publications scientifiques sont rares et varient sur les protocoles appliqués. Compte tenu du nombre restreint de connaissances disponibles, la proposition de protocole ci-dessous s’appuie : • Sur les échanges organisés début 2026 par le ministère avec les associations de laboratoires dans le cadre de la préparation de la circulaire ministérielle ; • Sur la prise en compte du caractère très hydrophile du TFA et de sa volatilité. Cette proposition permet a minima d’assurer une comparabilité des résultats. 4.1.1 Généralités Compte tenu de sa présence très répandue dans l’environnement et dans beaucoup de matériaux, les analyses de TFA sont souvent impactées par des contaminations. Des sources possibles de contamination sont les suivantes : • Les composants des systèmes de préparation et d'analyse ; • L’air ambiant ; • Les consommables (flaconnages par exemple, …) ; • Les réactifs. Il est donc particulièrement important de veiller à l’absence de contamination sur l’ensemble de la méthode (flaconnage, prétraitement et analyse) et à la réalisation régulière de blancs. La limite de quantification attendue pour ce paramètre est inférieure ou égale à 20 μg/kg de matière sèche. 4.1.2 Prétraitement L’analyse sera réalisée sur un échantillon brut (non séché). L’homogénéisation de l’échantillon devra assurer la représentativité de la prise d’essai pour analyse. 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 68

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 13 sur 17 4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% Pour les boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10%, le protocole consiste en une lixiviation de la boue avec un rapport solide/liquide constant quel que soit l’échantillon. • Homogénéiser l’échantillon pour essai ; • Prélever de façon représentative une masse d’échantillon humide équivalente à au moins 10 g de matière sèche ; • Ajouter un volume d’eau ultrapure exempte de TFA permettant d’atteindre un rapport liquide sur solide de 10 (ml/g) (cf Tableau 1) ; • Agiter pendant au moins une heure ; • Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l’analyse du TFA (par exemple par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n’apporte pas de contamination) ; • Ajouter la molécule marquée 13C-TFA avant analyse et l’utiliser comme étalon interne pour quantifier le TFA. Une étape de purification de l’échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors qu’il aura été montré qu’elle n’affecte pas le résultat. Le résultat final sera exprimé en μg/kg de matière sèche. Tableau 1 : Exemple de volume d’eau à ajouter pour une quantité de matière sèche visée de 10 g en fonction du taux de matière sèche de la boue. Taux de matière sèche (%) Masse de matière sèche visée (g) Masse de boue humide à prélever (g) Masse d'eau contenue dans la prise d'essai de boue humide (g) Quantité d'eau à ajouter pour la lixiviation (ml) 10 10 100,0 90,0 10,0 20 10 50,0 40,0 60,0 30 10 33,3 23,3 76,7 40 10 25,0 15,0 85,0 50 10 20,0 10,0 90,0 60 10 16,7 6,7 93,3 70 10 14,3 4,3 95,7 80 10 12,5 2,5 97,5 90 10 11,1 1,1 98,9 100 10 10,0 0,0 100,0 4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10% Pour ces boues, on considérera que la quantité d’eau présente est suffisante pour avoir solubilisé le TFA. Le rapport solide /liquide sera proche de 10 ou supérieur. • Homogénéiser l’échantillon pour essai ; • Récupérer tout ou partie de la phase liquide pour la réalisation de l’analyse du TFA (par exemple par centrifugation ou filtration en ayant montré que cette dernière étape n’apporte pas de contamination) ; • Ajouter la molécule marquée 13C-TFA avant analyse et l’utiliser comme étalon interne pour quantifier le TFA. Une étape de purification de l’échantillon peut être effectuée sur la phase liquide récupérée dès lors qu’il aura été montré qu’elle n’affecte pas le résultat. 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 69

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 14 sur 17 Le résultat final sera exprimé en μg/kg de matière sèche (MS). Le cas échéant, pour les teneurs en MS inférieures à 3%, la limite de quantification pourra être supérieure à 20 μg/kg de matière sèche. 4.2 Analyse des autres PFAS Une norme sur l’analyse des PFAS par HPLC et spectrométrie de masse sur les matrices sédiment, sol, boue et déchet est en préparation au niveau CEN et ISO (projet de norme EN ISO 25652 [1]). Elle devrait être publiée d’ici la fin du premier semestre. Cette norme couvrira l’analyse de 50 PFAS auxquels il faut ajouter les formes ramifiées pour certains de ces PFAS. La norme devrait également indiquer qu’elle peut être appliquée à l'analyse d'autres PFAS non mentionnés dans son champ d'application, à condition que la validité soit démontrée par des protocoles de validation internes appropriés. Les 51 PFAS (hors TFA) entrant dans le cadre de la circulaire ministérielle font partie du domaine d’application de la norme à l’exception du 6:2 FTAB. Pour certaines substances, les résultats de l’essai d’intercomparaison de la norme n’ont pas permis une validation précise pour la matrice boue mais ces substances (ainsi que le 6:2 FTAB) pourront être analysées suivant la norme dès lors qu’une validation interne aura été réalisée. Au maximum six mois après la publication de la norme, les laboratoires d’analyses devront l’appliquer. La limite de quantification attendue pour les 51 PFAS sera inférieure ou égale à 2μg/kg de matière sèche. Pour beaucoup des PFAS de la norme, des limites de quantification plus basses sont atteignables (de l’ordre de 0,5 μg/kg MS). Dans l’attente de la publication de la norme et afin de disposer de résultats harmonisés avant sa publication et le délai de sa prise en compte par les laboratoires, des exigences techniques sont données ci-dessous : • L'échantillon doit être séché avant analyse. Le séchage peut être effectué, par exemple, par lyophilisation ou à une température maximale de 40 °C. Utiliser une prise d’essai comprise entre 1 et 10 g d’échantillon séché ; • Extraire avec du méthanol ou un mélange 1 :1 d'acétonitrile et méthanol avec de l'hydroxyde de sodium ou de l'hydroxyde d'ammonium 0,05 mol/L. Respecter un rapport L/S d'au moins 2 jusqu’à 4 ; • Agiter les échantillons pendant au moins 60 minutes (agitateur horizontal 200-300 tr/min). L’agitation peut être remplacée par des ultrasons pendant 60 minutes ; • Centrifuger au moins 3 minutes ; • Une purification peut être réalisée si nécessaire. En absence de purification ajouter 100μl de solution d’acétate d’ammonium (3.8g dans 100ml d’eau) à 900 μl d’extrait ; • Utiliser au moins les étalons internes marqués suivants : o 13C5-PFPeA o 13C4-PFBA o 13C5-PFHxA o 13C4-PFHpA o 13C8-PFOA o 13C9-PFNA o 13C6-PFDA o 13C7-PFUnDA o 13C2-PFDoDA o 13C2-PFTeDA o 13C3-PFHxS o 13C3-PFBS 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 70

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 15 sur 17 o 13C8-PFOS o 13C2-8:2FTS o 13C2-4:2FTS o 13C2-6:2FTS o 13C2-D4-10:2FTS o 13C8-PFOSA o D3-MePFOSA o D3-MePFOSAA o 13C4-8:2diPAP o 13C3-HFPO-DA • Analyser les extraits en LC MS/MS ; • Appliquer les exigences de la norme NF EN-ISO 21253-1 [12] pour les critères d’identification (sauf exception pour certains composés PFBA, PFPeA pour lesquels certaines transitions sont peu sensibles) ; • Rapporter les résultats en μg/kg de matière sèche et en référence à la forme acide en cohérence avec les dénominations des référentiels SANDRE ; • Pour les PFAS disposant de formes linéaires et ramifiées il est demandé de rendre un résultat correspondant à la somme de ces formes en utilisant un étalon linéaire pour la quantification ; • Sauf exception pour certaines substances montrant peu de sensibilité ou en cas d’interférences spécifiques, il est demandé de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à 2 μg/kg de matière sèche. 4.3 Exigences qualité L’accréditation des résultats n’est pas imposée dans le cadre de cette circulaire ministérielle du 27 avril 2026. Cependant si elle est disponible, il s’agit d’une garantie supplémentaire pour la qualité des résultats. Avant mise en œuvre dans le cadre de la circulaire, les méthodes devront avoir été validées suivant les principes des normes NF T90-210 [3] ou X31-131 [4] en utilisant des échantillons représentatifs de boues industrielles et urbaines destinées à l’épandage. Les limites de quantification devront être validées suivant les principes de ces normes. Des incertitudes devront pouvoir être fournies sur demande. Dès lors qu’ils existent, les laboratoires devront participer à des essais d’intercomparaison afin d’apporter des preuves de la fiabilité des résultats fournis. Des contrôles qualité internes devront être insérés dans chaque série analytique. En particulier, au moins un blanc de méthode est analysé pour chaque série d'extraction afin de démontrer que la procédure est exempte de contaminants. Il est recommandé d'inclure un blanc de système pour vérifier l’absence de contamination des solvants et de contrôler régulièrement les taux de récupération. 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 71

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 16 sur 17 5 Références Les références ci-dessous sont citées dans le document. Références Libellé [1] Projet de norme EN ISO 25652 “ Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse “ [2] NF EN ISO/IEC 17025 “Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais” [3] NF T 90-210 “Qualité de l'eau — Protocole d'évaluation initiale des performances d'une méthode dans un laboratoire” [4] XP X31-131 “Méthodes d'essais pour la caractérisation environnementale des matrices solides - Caractérisation des méthodes d'analyses - Guide pour la validation de méthodes d'analyses physico-chimiques sur les matrices sols, sédiments et boues et pour le choix des échantillons d'essai” [5] NF EN 5667-13 “Qualité de l’eau - Echantillonnage – partie 13 : lignes directrices pour l’échantillonnage des boues” [6] NF U 44-108 “Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue de l’estimation de la teneur moyenne d’un lot” [7] Protocole de prélèvement, d’échantillonnage, et d’analyse des boues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole – protocole élaboré par le groupe de travail EPNAC, convention Onema-Cemagref, (2011) [8] Projet de norme NF EN ISO 5667-15 “Qualité de l’eau – Echantillonnage – Partie 15 : lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de sédiments” [9] Prélèvement, préservation et prétraitement des échantillons. Cahier des Techniques de l’INRA, 2008, 63, pp.25-32. ⟨hal-02663490⟩- Mireille Barbaste, Giovanni Caria, Henri Ciesielski, Nicolas Proix, Fabienne Trolard. [10] Projet de norme EN 38407-53 “Méthodes allemandes normalisées pour l'analyse de l'eau, des eaux usées et des boues — Groupes de substances pouvant être analysés conjointement (groupe F) - Partie 53 : Dosage de l'acide trifluoroacétique (TFA) dans l'eau - Méthode par chromatographie en phase liquide et détection par spectrométrie de masse (LC MS/MS) après injection directe (F 53)” [11] Fiche Aquaref MA-90.1 “Composés Perfluorés (PFAS) à chaîne courte et ultracourte TFA, PFPrA, PFBA, TFMSA, PFEtS, PFPrS et TFSH - Méthode d’analyse dans les eaux - fraction dissoute” [12] NF EN ISO 21253-1 “Qualité de l'eau - Méthodes d'analyse de composés multi-classes - Partie 1 : critères pour l'identification des composées cibles par chromatographie en phase gazeuse et liquide et spectrométrie de masse” 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 72

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 17 sur 17 6 Annexes Annexe 1 : Echantillonnage de boues liquides dans le cas où plusieurs unités de stockages constituent le lot destiné à la valorisation agricole 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00011 - AP PFAS BOUES AUBENAS 73

07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche 07-2026-07-16-00012 AP PFAS BOUES PRIVAS 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00012 - AP PFAS BOUES PRIVAS 74

ARRÊTÉ PRÉFECTORAL N° 07-2026- portant complément à l’arrêté préfectoral n°2012 170-0006 du 18/06/2012 autorisant au titre de l’article L.214-3 du Code de l’environnement le système d’assainissement de Privas-Gratenas. Le préfet de l’Ardèche, Vu la directive 86/278/CEE du Conseil du 12 juin 1986 relative à la protection de l’environnement et notamment des sols, lors de l’utilisation des boues d’épuration en agriculture ; Vu le règlement (UE) 2019/1021 du parlement européen et du conseil du 20 juin 2019 concernant les polluants organiques persistants ; Vu le code de l’environnement, articles L.214-1 à 11, R.214-1 à 56, L.181-1 à 32, R.181-1 à D.181-57, et L. 171-1 à L.171-12 ; Vu le décret NOR INTP2520377D du 16 juillet 2025 portant nomination de Monsieur Benoît TRÉVISANI, préfet de l'Ardèche ; Vu le décret NOR INTP2613069D du 17 juin 2026 portant nomination de Mme Amelle GHAYOU, secrétaire générale de la préfecture de l'Ardèche, sous-préfète de Privas ; Vu l'arrêté préfectoral n°07-2026-06-22-00001 du 22 juin 2026 portant délégation de signature à Mme Amelle GHAYOU, secrétaire général de la préfecture de l'Ardèche ; Vu l’arrêté du 8 janvier 1998 fixant les prescriptions techniques applicables aux épandages de boues sur les sols agricoles pris en application du décret n° 97-1133 du 8 décembre 1997 relatif à l'épandage des boues issues du traitement des eaux usées ; Vu l’arrêté du 21 juillet 2015 relatif aux systèmes collectifs et aux installations d’assainissement non collectif à l’exception des installations d’assainissement non collectif recevant une charge brute de pollution organique inférieure ou égale à 1,2 kg/j de DBO5 ; Vu la circulaire du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d’épurations destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS ; Vu l’arrêté préfectoral n°2012 170-0006 du 18/06/2012 portant autorisation en application de l’article L.214-3 du Code de l’environnement d’exploitation de : -deux déversoirs d’orage -d’une station d’épuration située sur la commune de PRIVAS au lieu-dit Gratenas et autorisant le rejet des eaux épurées dans la rivière l’Ouvèze Considérant le projet d’arrêté adressé à la Communauté d’Agglomération Privas Centre Ardèche représentée par son Président en date du 12 juin 2026 ; Considérant l’absence d’observation formulée par le bénéficiaire sur le projet d’arrêté préfectoral en date du 29 juin 2026 ; Considérant que les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) sont susceptibles de porter atteintes à l’environnement et à la santé humaine, intérêts qui sont protégés par l’article L. 511-1 du Code de l’environnement, 1/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00012 - AP PFAS BOUES PRIVAS 75

Considérant que les substances PFAS peuvent être présentes dans les eaux usées urbaines, et donc dans les boues issues de leur traitement, Considérant que la valorisation des boues d’épuration, notamment par épandage sur des surfaces agricoles, y compris après compostage ou méthanisation, peut entraîner la dissémination de PFAS dans l’environnement et en particulier les eaux souterraines, susceptible d’avoir un impact sanitaire sur les populations humaines et les écosystèmes exposés, Considérant que le consortium scientifique et technique Aquaref a défini, dans la note technique de mai 2026 relatives aux modalités de mise en œuvre de campagnes de mesure des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026), les modalités métrologiques pertinentes à prendre comme référence pour mesurer les PFAS dans les boues de station d’épuration ; Sur proposition de la directrice départementale des territoires de l’Ardèche ; ARRETE L’arrêté préfectoral en date du 18/06/2012 autorisant, au titre de l’article L.214-3 du code de l’environnement, le système d’assainissement/la station d’épuration de Privas-Gratenas est complété par les articles suivants : TITRE VIII : MISE EN PLACE D’UNE CAMPAGNE DE PRÉLEVEMENTS ET D’ANALYSES DES BOUES URBAINES DESTINÉES À L’ÉPANDAGE AGRICOLE Article 45 : objet de la campagne Le bénéficiaire de l’autorisation est tenu de mettre en place une surveillance des substances per- ou polyfluoroalkylées (PFAS) listées dans le tableau de l'annexe 1, des boues destinées à être valorisées en agriculture, directement ou indirectement. Cette surveillance consiste à procéder ou faire procéder, au niveau du point réglementaire S6 au sens du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée après traitement », à quatre campagnes (prélèvement et analyse) sur une durée maximale de douze mois. La première campagne débute au plus tard deux mois à compter de la notification du présent arrêté. La durée qui sépare deux campagnes de prélèvements successifs est d’au moins deux mois et au plus de quatre mois. TITRE IX : PRÉLÈVEMENTS DES BOUES Article 46 : nombre de prélèvements par campagne Le bénéficiaire de l’autorisation peut, à son choix, procéder ou faire procéder à : • un prélèvement unique ; • ou à trois prélèvements successifs, espacés chacun d’au moins une semaine. Article 47 : modalités de prélèvements 2/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00012 - AP PFAS BOUES PRIVAS 76

Les échantillons sont prélevés au niveau du point réglementaire S6, au sens du service d'administration nationale des données et référentiels sur l'eau (SANDRE) « boue évacuée après traitement ». Les échantillons sont prélevés suivant les modalités de la note Aquaref jointe en annexe 5. TITRE X : ANALYSES DES BOUES Article 48 : modalités des analyses Chaque prélèvement fait l’objet d’une analyse portant sur les substances PFAS mentionnées en annexe 1 et les paramètres usuels de caractérisation des boues mentionnés à l’annexe 2. Pour chacune des campagnes, le bénéficiaire de l’autorisation doit procéder ou faire procéder à l’analyse : • du TFA selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à 20 g/kg MS ; μ • de chacune des autres substances PFAS mentionnées en annexe 1 selon les modalités analytiques spécifiées par la note Aquaref annexée et de respecter une limite de quantification inférieure ou égale à 2 g/kg MS pour chacune de ces substances. μ Les paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à être épandues visés en annexe 2 sont analysés dans les conditions précisées par la note Aquaref annexée au présent arrêté. Les analyses des boues sont réalisées dans un délai tel que les résultats d'analyses sont connus avant réalisation de leur épandage, de leur envoi en compostage ou de leur envoi en méthanisation. Le bénéficiaire de l’autorisation informe l’exploitant de l’installation de méthanisation ou de compostage des résultats des analyses de PFAS avant envoi des boues. Article 49 : transmission des données Au plus tard un mois après réception des résultats d'analyse, le bénéficiaire de l’autorisation transmet au service en charge de la police de l'eau l'ensemble des résultats d'analyses par voie électronique, via l'application VERSEAU, conformément au scénario d'échange des données d'autosurveillance des systèmes d'assainissement en vigueur défini par le SANDRE. TITRE XI : GESTION DES BOUES CONTENANT DES PFAS Article 50 : dépassement des seuils du règlement relatif aux polluants organiques persistants Dès qu’une analyse conduit à un dépassement d’un des seuils mentionnés à l’annexe 3, le bénéficiaire de l’autorisation, sans délai : -met fin à toute valorisation agricole ; -en informe le service en charge de la police de l’eau en précisant la quantité de boues concernées. -s'il est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, des boues, procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance du dépassement de l’un des seuils mentionnés à l’annexe 3, à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d’épuration de Privas-Gratenas. 3/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00012 - AP PFAS BOUES PRIVAS 77

-dans le cas où les boues sont méthanisées sur le site de la station, le bénéficiaire de l'autorisation procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les digestats. Dans les plus brefs délais, le bénéficiaire de l’autorisation transfère les boues vers les filières de destruction adaptées. Le bénéficiaire de l’autorisation informe le service en charge de la police de l’eau des filières utilisées pour traiter les boues. Article 51 : autres dépassements de seuils I. - Dans le cas où un unique prélèvement et analyse ont été réalisés, dès qu’une mesure conduit à un dépassement des seuils visés en annexe 4, le bénéficiaire de l’autorisation peut, au choix : - (i) transférer les boues vers d’autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation. Le bénéficiaire de l’autorisation informe le service en charge de la police de l’eau des filières utilisées pour traiter les boues. Si le bénéficiaire de l’autorisation est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, des boues, il procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance du dépassement de l’un des seuils mentionnés à l’annexe 4, à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d’épuration de Privas-Gratenas. Dans le cas où le bénéficiaire de l’autorisation est également en charge d’un méthaniseur, il procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les digestats ; - ou (ii) stocker les boues et procéder ou faire procéder, dans les meilleurs délais à un autre prélèvement et une autre analyse conformément aux modalités définies par les titres IX et X, afin de confirmer ou non le dépassement des seuils mentionnés en annexe 4. Le bénéficiaire de l’autorisation informe le service en charge de la police de l’eau des actions engagées, dès leur mise en œuvre, en précisant les conditions de stockage temporaire de ces boues. Lorsque la moyenne du résultat de l’analyse initiale et du résultat de l’analyse obtenue en application du (ii) du présent I dépasse l’un des seuils mentionnés à l’annexe 4, le bénéficiaire de l’autorisation : -met fin à toute valorisation agricole ; -en informe le service en charge de la police de l’eau. -identifie, dans les meilleurs délais, d’autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières. Le bénéficiaire de l’autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l’eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ; -s'il est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, des boues, procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance du dépassement de l’un des seuils mentionnés à l’annexe 4, à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d’épuration de Privas-Gratenas. -s'il est en charge d’un méthaniseur, procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les digestats. 4/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00012 - AP PFAS BOUES PRIVAS 78

Lorsque la moyenne du résultat de l’analyse initiale et du résultat de l’analyse obtenue en application du (ii) du présent I ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l’annexe 4, les boues peuvent faire l’objet d’une valorisation agricole. II. - Dans le cas où trois prélèvements successifs ont été réalisés, et que la moyenne des résultats des trois analyses pour chaque PFAS dépasse l’un des seuils mentionnés à l’annexe 4, le bénéficiaire de l’autorisation, sans délai : -met fin à toute valorisation agricole ; -en informe le service en charge de la police de l’eau. -identifie, dans les meilleurs délais, d’autres filières de gestion, hors valorisation directe ou indirecte en agriculture, conformes à la réglementation et transfère les boues vers ces filières. Le bénéficiaire de l’autorisation justifie, auprès du service en charge de la police de l’eau, de la capacité des filières de gestion à traiter les PFAS dans les boues ; -s'il est responsable de la valorisation, directe ou indirecte, des boues, procède ou fait procéder, dans un délai de deux mois après connaissance du dépassement de l’un des seuils mentionnés à l’annexe 4, à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les sols sur lesquels les boues, composts ou digestats ont été épandus au cours des cinq années passées, aux points de référence, représentatifs de chaque zone homogène, de parcelles ayant fait l'objet d'épandages de boues de la station d’épuration de Privas-Gratenas. -s'il est en charge d’un méthaniseur, procède ou fait procéder à des analyses des PFAS mentionnés à l’annexe 1 dans les digestats. Lorsque la moyenne du résultat des trois analyses ne dépasse aucun des seuils mentionnés à l’annexe 4, les boues peuvent faire l’objet d’une valorisation agricole. Article 52 : recherche des sources de contamination Lorsque les dispositions de l’article 50 ou de l’article 51 conduisent à l’arrêt ou la suspension de la valorisation des boues en agriculture, le bénéficiaire de l’autorisation engage une recherche des sources de contamination des boues en PFAS et transmet, dans un délai de deux mois après la transmission des éléments mentionnés à l’article 49, un rapport au service en charge de la police de l’eau : -présentant les sources de contamination des boues en PFAS ; -identifiant les actions à engager pour mettre fin à cette contamination ; -listant, si les boues étaient valorisées en méthanisation ou en compostage, les installations de compostage ou de méthanisation ayant valorisé ces boues depuis le 1er janvier 2025. TITRE XII : DISPOSITIONS GÉNÉRALES Article 53 : abrogation Le présent arrêté complémentaire abroge les éventuelles dispositions prises précédemment en matière de surveillance des PFAS dans les boues issues du traitement des eaux usées. Article 54 : droit des tiers Les droits des tiers sont et demeurent expressément réservés. 5/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00012 - AP PFAS BOUES PRIVAS 79

Article 55 : autres réglementations La présente autorisation ne dispense en aucun cas le bénéficiaire de faire les déclarations ou d’obtenir les autorisations requises par d’autres réglementations. Article 56 : Délais et voies de recours Recours administratif : Le présent arrêté peut faire l’objet d’un recours gracieux ou hiérarchique dans le délai de deux mois. Ce recours administratif proroge de deux mois les délais mentionnés aux 1° et 2°. L’auteur d’un recours administratif est également tenu de le notifier au bénéficiaire de la décision à peine de non prorogation du délai de recours contentieux. Recours contentieux : Le présent arrêté est susceptible de recours devant le tribunal administratif de Lyon, conformément à l'article R.514-3-1 du code de l'environnement : 1°- Par le pétitionnaire, dans un délai de deux mois à compter du jour où la décision lui a été notifiée ; 2°- Par les tiers intéressés en raison des inconvénients ou des dangers pour les intérêts mentionnés à l'article L.181-3, du code de l'environnement dans un délai de deux mois à compter de : a) L'affichage en mairie dans les conditions prévues au 2° de l'article R.181-44, du code de l’environnement ; b) La publication de la décision sur le site internet de la préfecture prévue au 4° du même article. Le délai court à compter de la dernière formalité accomplie. Si l'affichage constitue cette dernière formalité, le délai court à compter du premier jour d’affichage de la décision. Les tiers intéressés formulant un recours contentieux sont tenus, à peine d’irrecevabilité, de notifier celui-ci à l’auteur de la décision et au bénéfice de la décision. Le tribunal administratif peut-être saisi d’une requête déposée sur le site www.telerecours.fr . La notification du recours à l’auteur de la décision et, s’il y a lieu, au bénéficiaire doit intervenir par lettre recommandée avec avis de réception, dans un délai de quinze jours francs à compter du dépôt du recours contentieux ou de la date d’envoi du recours administratif. Cette notification est réputée accomplie à la date d’envoi de la lettre recommandée avec avis de réception. Cette date est établie par le certificat de dépôt de la lettre recommandée auprès des services postaux. Article 57 : Notification, publication et exécution Le présent arrêté sera notifié au bénéficiaire, qui doit se conformer aux dispositions du présent arrêté. Le présent arrêté sera mis à la disposition du public sur le site internet de la préfecture de l’Ardèche pendant un délai de 4 mois au moins. Le présent arrêté sera publié au recueil des actes administratifs de la préfecture de l'Ardèche. Il sera affiché en mairie des communes de Privas, de Lyas, de Saint-Priest et de Veyras pendant une durée minimale d'un mois. Une attestation de l'accomplissement de cette formalité sera dressée par les maires et envoyée au préfet (direction départementale des territoires de l’Ardèche). Le secrétaire général de l'Ardèche, la directrice départementale des territoires de l'Ardèche, le président de la communauté d’agglomération Privas Centre Ardèche et toute autorité de police sont chargés, chacun en ce qui le concerne, d'assurer l'exécution de l’arrêté. 6/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00012 - AP PFAS BOUES PRIVAS 80

Copie en sera également adressée : – à la délégation départementale de l'agence régionale de santé Auvergne Rhône-Alpes, – à la mairie de Privas, de Lyas, de Saint-Priest et de Veyras Privas, le 16 juillet 2026 Le préfet, Signé Benoît TRÉVISANI 7/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00012 - AP PFAS BOUES PRIVAS 81

Annexe 1 Nom Abréviation N°CAS Code SANDRE Acide perfluorotétra-décanoique PFTeDA 376-06-7 6547 Acide perfluorocta-décanoique PFODA 16517-11-6 8985 4 : 2 Sulfonate de fluorotélomère 4 : 2 FTSA 757124-72-4 7945 6:2 diester de phosphate de fluorotélo- mère 6:2 diPAP 57677-95-9 9124 6:2/8:2 diester de phosphate de fluorotélo- mère 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270 8:2 Sulfonate de fluorotélomère 8:2 FTSA 39108-34-4 7946 10:2 Sulfonate de fluorotélomère 10 : 2 FTSA 120226-60-0 9109 8:2 Acide carboxylique insaturé de fluoro- télomère 8:2 FTUCA 70887-84-2 7970 8:2 Diester de phosphate de perfluoroal- kyle 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 Perfluorooctane-sulfonamide PFOSA 754-91-6 6548 N-méthylperfluorooctanesulfonamide MePFOSA 31506-32-8 7089 Acide N-méthylperfluorooctanesulfonami- doacétique MePFOSAA 2355-31-9 7987 N-éthylperfluorooctanesulfonamide EtPFOSA 4151-50-2 6662 Acide N-éthylperfluorooctanesulfonami- doacétique EtPFOSAA 2991-50-6 7988 N-méthylperfluorobutanesulfonamide MePFBSA 68298-12-4 6026 Acide N-méthylperfluorobutanesulfonami- doacétique MePFBSAA 159381-10-9 6050 Acide nonafluoro-3,6-dioxaheptanoique NFDHpA 151772-58-6 9117 Perfluorobutane-sulfonamide PFBSA 30334-69-1 6049 Acide perfluoro-3-méthoxypropanoique PFMPA 377-73-1 9183 Acide 4,8-dioxa-3H-perfluorononanoique DONA 919005-14-4 8983 Acide 7H-perfluoroheptanoique HPFHpA 1546-95-8 9225 Acide perfluoro-3-7-diméthyloctanoique PF37DMOA 172155-07-6 9224 Perfluorohexane-sulfonamide PFHxSA 41997-13-1 9129 Acide perfluoro-4-méthoxybutanoique PFMBA 863090-89-5 9182 Acide perfluorobutanoïque PFBA 375-22-4 5980 Acide perfluoropentanoïque PFPeA 2706-90-3 5979 Acide perfluorohexanoïque PFHxA 307-24-4 5978 Acide perfluoroheptanoïque PFHpA 375-85-9 5977 Acide perfluorooctanoïque PFOA 335-67-1 5347 Acide perfluorononanoïque PFNA 375-95-1 6508 Acide perfluorodécanoïque PFDA 335-76-2 6509 Acide perfluoroundécanoïque PFUnDA ; PFUnA 2058-94-8 6510 Acide perfluorododécanoïque PFDoDA ; PFDoA 307-55-1 6507 Acide perfluorotridécanoïque PFTrDA ; PFTrA 72629-94-8 6549 Acide perfluorobutanesulfonique PFBS 375-73-5 6025 Acide perfluoropentanesulfonique PFPeS 2706-91-4 8738 Acide perfluorohexane sulfonique PFHxS 355-46-4 6830 Acide perfluoroheptane sulfonique PFHpS 375-92-8 6542 Acide perfluorooctane sulfonique PFOS 1763-23-1 6561 Acide perfluorononane sulfonique PFNS 68259-12-1 8739 Acide perfluorodecane sulfonique PFDS 335-77-3 6550 Acide perfluoroundécane sulfonique PFUnDS 749786-16-1 8740 8/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00012 - AP PFAS BOUES PRIVAS 82

Acide perfluorododécane sulfonique PFDoDS 79780-39-5 8741 Acide perfluorotridécane sulfonique PFTrDS 791563-89-8 8742 Acide 6 : 2 fluorotélomère sulfonique 6 : 2 FTSA 27619-97-2 7893 Acide perfluorohexadecanoïque PFHxDA 67905-19-5 8984 Acide 9-chlorohexadecafluoro-3-oxano- nane-1-sulfonique 9Cl-PF3ONS 756426-58-1 9111 Acide 4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,11- heptadécafluoroundécanoïque 4H-PFUnDA 34598-33-9 9223 Acide Decafluoro-4-(pentafluoroéthyl)cy- clohexanesulfonique 4-PFECHS 646-83-3 9180 2,3,3,3-Tétrafluoro-2- (heptafluoropro- poxy) acide propionique HPFO-DA 13252-13-6 8982 Acide trifluoroacétique TFA 76-05-1 8858 Alkylbétaine 6 : 2 fluorotélomère sulfona- mide 6 : 2 FTAB 34455-29-3 7991 9/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00012 - AP PFAS BOUES PRIVAS 83

Annexe 2 Nom Code SANDRE Matière sèche (en % MB) 1799 Carbone organique (en % MB) 1841 Azote total (en % MB) 6018 10/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00012 - AP PFAS BOUES PRIVAS 84

Annexe 3 Substance Seuil POP (mg/kg) PFOS et ses dérivés 50 mg/kg PFOA, ses sels et les composés apparentés 1 mg/kg (PFOA et ses sels) 40 mg/kg (somme des composés appa- rentés) PFHxS, ses sels et les composés apparentés 1 mg/kg (PFHxS et ses sels) 40 mg/kg (somme des composés appa- rentés) Substance POP Abréviation N°CAS Code SANDRE Limite de concentration PFOS et ses dérivés PFOS 1763-23-1 6561 50 mg/kg EtPFOSA 4151-50-2 6662 EtPFOSAA 2991-50-6 7988 MePFOSA 31506-32-8 7089 MePFOSAA 2355-31-9 7987 PFOSA 754-91-6 6548 PFOA, ses sels et les composés apparentés PFOA 335-67-1 5347 1 mg/kg (PFOA et ses sels) 40 mg/kg (somme des composés apparentés au PFOA) 10 : 2 FTSA 120226-60-0 9109 6:2 8:2 diPAP 943913-15-3 9270 8 : 2 diPAP 678-41-1 9112 8:2 FTSA 39108-34-4 7946 8:2 FTUCA 70887-84-2 7970 PFHxS, ses sels et les composés apparentés PFHxS 355-46-4 6830 1 mg/kg (PFHxS et ses sels) 40 mg/kg (somme des composés apparentés) PFHxSA 41997-13-1 9129 Annexe 4 11/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00012 - AP PFAS BOUES PRIVAS 85

Abréviation Substance N°CAS Code SANDRE Seuil en g/kg μ MS (somme des substances) PFHxA PFOA PFNA PFDA PFHxS PFOS Acide perfluorohexanoïque Acide perfluorooctanoïque Acide perfluorononanoïque Acide perfluorodécanoïque Acide perfluorohexane sulfonique Acide perfluorooctane sulfonique 307-24-4 335-67-1 375-95-1 335-76-2 355-46-4 1763-23-1 5978 5347 6508 6509 6830 6561 40 PFOSA PFBA PFPeA PFHxA PFHpA PFOA PFNA PFDA PFUnDA ; PFUnA PFDoDA ; PFDoA PFTrDA ; PFTrA PFBS PFPeS PFHxS PFHpS PFOS PFNS PFDS PFUnDS PFDoDS PFTrDS 6 : 2 FTSA Acide Perfluorooctane-sulfonamide Acide perfluorobutanoïque Acide perfluoropentanoïque Acide perfluorohexanoïque Acide perfluoroheptanoïque Acide perfluorooctanoïque Acide perfluorononanoïque Acide perfluorodécanoïque Acide perfluoroundécanoïque Acide perfluorododécanoïque Acide perfluorotridécanoïque Acide perfluorobutanesulfonique Acide perfluoropentanesulfonique Acide perfluorohexane sulfonique Acide perfluoroheptane sulfonique Acide perfluorooctane sulfonique Acide perfluorononane sulfonique Acide perfluorodecane sulfonique Acide perfluoroundécane sulfonique Acide perfluorododécane sulfonique Acide perfluorotridécane sulfonique Acide 6 : 2 fluorotélomère 754-91-6 375-22-4 2706-90-3 307-24-4 375-85-9 335-67-1 375-95-1 335-76-2 2058-94-8 307-55-1 72629-94-8 375-73-5 2706-91-4 355-46-4 375-92-8 1763-23-1 2723-12-01 335-77-3 749786-16-1 79780-39-5 791563-89-8 27619-97-2 6548 5980 5979 5978 5977 5347 6508 6509 6510 6507 6549 6025 8738 6830 6542 6561 8739 6550 8740 8741 8742 7893 400 12/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00012 - AP PFAS BOUES PRIVAS 86

Annexe 5 Note technique AQUAREF - Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines et industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) Version 1 - Mai 2026 13/13 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00012 - AP PFAS BOUES PRIVAS 87

Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines et industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) Version 1 - Mai 2026 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00012 - AP PFAS BOUES PRIVAS 88

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 2 sur 17 Référence et droits d’usage Référence du document : AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Droits d’usage : Accès libre 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00012 - AP PFAS BOUES PRIVAS 89

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 3 sur 17 SOMMAIRE 1 Introduction .......................................................................................................................................4 2 Qualification des intervenants ...........................................................................................................4 3 Modalités de réalisation des opérations d’échantillonnage ..............................................................5 3.1 Termes et définitions ....................................................................................................................6 3.2 Conditions générales de l’échantillonnage ..................................................................................6 3.3 Opérateur et matériel d’échantillonnage ......................................................................................6 3.4 Opérations d’échantillonnage .......................................................................................................7 3.4.1 Echantillonnage de boues liquides .........................................................................................7 3.4.2 Echantillonnage de boues solides ou pâteuses .....................................................................8 3.5 Acheminement des échantillons jusqu’au laboratoire ............................................................... 11 4 Modalités de réalisation des analyses de PFAS ........................................................................... 12 4.1 Analyse du TFA ......................................................................................................................... 12 4.1.1 Généralités .......................................................................................................................... 12 4.1.2 Prétraitement ....................................................................................................................... 12 4.1.3 Préparation des boues de teneur en matière sèche supérieure ou égale à 10% ............... 13 4.1.4 Préparation pour les boues de teneur en matière sèche inférieure à 10% ......................... 13 4.2 Analyse des autres PFAS ......................................................................................................... 14 4.3 Exigences qualité ...................................................................................................................... 15 5 Références ..................................................................................................................................... 16 6 Annexes ......................................................................................................................................... 17 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00012 - AP PFAS BOUES PRIVAS 90

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre des campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1- Mai 2026 Page 4 sur 17 1 Introduction A la lumière des connaissances actuelles, ce document a pour but de fournir des exigences techniques minimales et des recommandations pour la mise en œuvre de la circulaire ministérielle du 27 avril 2026 relative à la recherche de PFAS dans les boues issues de stations d’épuration destinées à la valorisation agricole et à la gestion des boues contenant des PFAS. Ce document est à destination des exploitants, des prestataires d’échantillonnage et d’analyses ainsi que des services de l’état concernés et sert de référence pour la réalisation des campagnes de mesure. Ce document est annexé à l’arrêté préfectoral. Il précise les intervenants pouvant réaliser les campagnes ainsi que les modalités d’échantillonnage et d’analyses. La circulaire ministérielle vise la surveillance de 52 PFAS comprenant : • Les 50 PFAS visés par le projet de norme EN ISO 25652 « Sédiments, sol, boues et déchets - Analyse des PFAS par CLHP et spectrométrie de masse » [1] ; • Le 6:2 FTAB retrouvé fréquemment dans certaines publications scientifiques relatives aux boues épandues ; et • L’acide trifluoroacétique (TFA). A cette liste, certains paramètres de caractérisation usuels des boues destinées à la valorisation agricole seront également à rechercher. Il s’agit de la matière sèche, du carbone organique et de l’azote total. Ces paramètres seront utiles pour l’interprétation des résultats. 2 Qualification des intervenants Dans le cadre de la mise en œuvre de la campagne de surveillance des PFAS dans les boues, la circulaire n’impose pas l’accréditation des intervenants pour l’échantillonnage et l’analyse des PFAS dans cette matrice. Ce choix vient du fait de l’absence de référentiel d’accréditation pour l’échantillonnage des boues, d’un nombre très limité de laboratoires d’analyse accrédités sur l’analyse des PFAS dans les boues selon le référentiel NF EN ISO/IEC 17025 [2] et de l'absence de norme d'analyse publiée (la norme EN ISO 25652 [1] devrait être publiée d’ici la fin du premier semestre). Les opérations d’échantillonnage peuvent être réalisées par : • Le prestataire d’analyse ayant une entité échantillonnage ; • Le prestataire d’échantillonnage, sélectionné par le prestataire d’analyse et/ou le maître d’ouvrage ; • L’exploitant lui-même. L’exploitant ou le prestataire devra disposer des procédures nécessaires à assurer la fiabilité et la reproductibilité de ses pratiques d’échantillonnage, et des enregistrements démontrant leur adéquation. A ce titre, il doit disposer : d’un plan de localisation des points d’échantillonnage des boues, d’un personnel qualifié, formé à la réalisation des opérations d’échantillonnage de boues, de matériels de prélèvement adaptés et entretenus dédiés à cet usage, de protocoles d’échantillonnage des boues et de constitution d’un échantillon global et final, etc… L’exploitant ou le prestataire doit réaliser les opérations d’échantillonnage en concertation étroite avec le laboratoire réalisant les analyses. Lorsque les opérations d’échantillonnage sont réalisées par l’exploitant lui-même ou son sous-traitant, l’exploitant est le seul responsable de l’exécution des prestations d’échantillonnage et de ce fait, responsable solidaire de la qualité des résultats d’analyse. 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00012 - AP PFAS BOUES PRIVAS 91

AQUAREF – Modalités de mise en œuvre de campagnes de mesures des PFAS dans les boues issues de stations d’épuration urbaines ou industrielles (circulaire ministérielle du 27 avril 2026) - Version 1 - Mai 2026 Page 5 sur 17 Les opérations d’analyses doivent être réalisées par un laboratoire d'analyses capable de mettre en œuvre la norme EN ISO 25652 [1] dans les 6 mois après sa parution ou d'appliquer avant cette date, une méthode d'analyse validée répondant aux exigences du paragraphe 4.2 (et notamment dont la caractérisation des performances a été évaluée suivant les principes des normes NF T 90-210 [3] ou X31-131 [4]). Pour l’analyse du TFA, le laboratoire d’analyses, doit respecter les exigences définies dans le paragraphe 4.1. Le laboratoire d’analyse doit respecter les limites de quantification pour chacune des substances listées dans l’annexe 2 de la circulaire ; limite de quantification inférieure ou égale à : • 2 μg/kg de matière sèche pour chaque PFAS hors TFA ; • 20 μg/kg de matière sèche pour le TFA. Pour les paramètres de caractérisation usuels, les analyses doivent être réalisées par un laboratoire d’analyse titulaire de l’accréditation selon la norme NF EN ISO/IEC 17025 [2] pour ces paramètres dans la matrice boue. La sous-traitance analytique est autorisée. Toutefois, en cas de sous-traitance, le laboratoire désigné pour ces analyses devra respecter les conditions visées ci-dessus. Le prestataire restera, en tout état de cause, le seul responsable de l'exécution des prestations et s'engagera à faire respecter par ses sous-traitants toutes les obligations du document. 3 Modalités de réalisation des opérations d’échantillonnage La caractérisation de la qualité des boues d’épuration exige la mise en œuvre d’une méthode d’échantillonnage statistiquement fiable permettant de recueillir un échantillon final représentatif du lot de boue destiné à la valorisation agricole. Les opérations d’échantillonnage devront respecter l’arrêté modifié du 8 janvier 1998 et s’appuyer sur les normes ou les guides en vigueur suivants : Référentiels liés à l’opération d’échantillonnage • La norme NF EN 5667-13 « Qualité de l’eau - Echantillonnage – partie 13 : lignes directrices pour l’échantillonnage des boues » [5] • La norme NF U 44-108 « Boues des ouvrages de traitement des eaux usées urbaines- Boues liquides- échantillonnage en vue de l’estimation de la teneur moyenne d’un lot » [6] • Le protocole de prélèvement, d’échantillonnage, et d’analyse des boues de Filtres Plantés de Roseaux (FPR) en vue de leur valorisation par épandage agricole [7] Référentiels liés aux conditions de conservation et de transport • La norme projet NF EN ISO 5667-15 « Qualité de l’eau – Echantillonnage – Partie 15 : lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de sédiments » [8] Les points essentiels de ces référentiels techniques sont détaillés ci-dessous. 07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche - 07-2026-07-16-00012 - AP PFAS BOUES PRIVAS 92

Les actes de ce recueil

07_DDETSPP_Direction Départementale de l'Emploi, du Travail, des Solidarités, et de la Protection des Populations / 07_DDETSPP_service MUTATIONS ECONOMIQUES

07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche / Service Environnement

07_DDT_Direction Départementale des Territoires de l'Ardèche / Service Urbanisme et Territoires

07_Préf_Préfecture de l'Ardèche / 07_Bureau des Affaires Logistiques et Immobilier

07_Préf_Préfecture de l'Ardèche / 07_PREF_Sous-préfecture de Largentière

84_DREAL_Direction régionale de l'environnement, de l'aménagement et du logement d'Auvergne-Rhône-Alpes / Secrétariat Général

Texte intégral · partie 1 sur 3